| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
"Гора" с пиками на хроматограмме >>>
|
 |
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
 09.10.2006 // 13:17:12
Редактировано 2 раз(а) Гремучую смесь готовить просто ОСЧ кислота и 50% перикись (если страшно, то можно разбавить) осторожненько смешиваем (под тягой и в перчатках), наливаем в пробирку и туда лайнер. Таким образом был вымыт не один з-ый лайнер. Способом делился г-н Веденин (Interlab), еще когда вел стажировки по MSD. Конечно можно и просто хромпиком, но это тем же г-ном не рекомендовалось по каким-то ученым соображениям. Замачивать септу на сутки в гексане - это конечно сильно!!?? С септы могут идти фталаты (149). На всякий случай можно обрезать см 50 колонки на входе. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
09.10.2006 // 15:08:00
Васечка, на пугайте Kotika (чес слово дет. сад какой-то с никами...  ). Я так понял, что у него там периодически ровная линия после холодного испарителя...Мойте Kotik свой испаритель как Вам посоветовали и будет вам счастье... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.10.2006 // 16:38:23
Чистка перекисью+ конц H2SO4 действительно, все выжигает. Только перекись плохо на стекло действует. Таким способом мы когда-то отмывали платиновые электроды от сорбированной насмерть органики. (Хромовая действует еще хуже- стекло становится каталитически активным). Чего кота за хвост тянуть? Разбираешь свой испаритель и промываешь ацетоном + хлороформом при "содействии" ерша. Протираешь, сушишь и собираешь. Пробуешь. Если прет опять- промываешь колонку растворителем. Да, вот так буквально- продавливаешь через нее (с конца к детектору) 10-15 мл ацетона или еще чего (что понравится ), сушишь и собираешь.
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
09.10.2006 // 17:47:18
Ну колонку мыть не то чтобы чем понравиться, вот для неполярных есть смесь - 20%H2O, 60%CH3OH, 20%CH2Cl2, либо изопропанол, ацетон, и водa в соотношении 60:20:20, взято на этом же форуме, для полярных колонок гексан или эфир... А вообще дохлое это дело, поверьте ваши хроматограммы не настолько плохи, чтобы идти ва-банк и мыть колонку. испортить можно, в отличие от лайнера...кстати вы его всё же сменить пробовали на чистый? |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
09.10.2006 // 17:49:48
Пока не дошли руки, завтра попробую! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
10.10.2006 // 11:04:56
Ёршика для промывки инжектора у меня нет, поэтому промываю ваткой на палочке. Понимаю, что вата - не лучший вариант, могут остаться ворсинки и т.д., но другого ничего не придумал. А тут промывал ватой и дихлорметаном, и у меня такое подозрение, что вата немного растворяется в нём. Может такое быть? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
10.10.2006 // 13:05:05
Не, этого быть не может. Просто показалось. Натуральная вата способна растворяться только в растворах аммиачных комплексов с медью. |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
10.10.2006 // 13:59:13
Редактировано 1 раз(а) Поменял лайнер (правда, поставил для сплитлесс), ещё раз промыл инжектор, никаких изменений! 
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
10.10.2006 // 16:17:02
А вот идется в какой-л. приличный магазин табаков и покупается ершик для чистки трубок. очень удобная штука, хочь и дороже, чем хозяйственный. А еще, когда-то лет-лет назад мыл испаритель изохинолином (не пугайтесь, он дивно растворяет смолье (даже коксовый пек), если только не закоксованное вщент), а потом - подержал часик в соляночке. Может, подойдет? Но, предупреждаю, то не был хромас. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
10.10.2006 // 17:38:55
Редактировано 2 раз(а) Ну что же стало быть грязюка не в лайнере, значит в колонке, резать вы её уже резали, стало быть кондиционируйте, поставьте на 3-4-5 часов на максимальную Т-ру и детектор тоже (и интерфейс детектора). и испаритель, и делитель потока ему включите где-нить 100-200, (ну чтобы всё же лишнего чего не летело оттуда). Потом можно посилировать колонку, это порой тоже очень помогает. Вот у вас пиков много на тех хр-мах которые приводили, которое по масс-спектру выглядят как обрывки колонки, они перестают лететь после удачного силирования... Кстати Serga, вата ещё и не целлюлозная бывает, та расторяется в хлорорганике... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 125
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
