| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
СОП бенз(а)пирена от ЗАО "РОСА" >>>
|
 |
| Автор | Тема: СОП бенз(а)пирена от ЗАО "РОСА" | |||||
|
Izum Пользователь Ранг: 4 |
 28.06.2023 // 11:43:04
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги, кто-то уже имеет опыт работы с СОП БП-1-2022-2 состава осадка сточных вод , предназначенный для контроля точности результатов измерений содержания бензапирена в почвах, разработанный ЗАО "РОСА". Я опробовала экстракцию хлористым метиленом, диэтиловым эфиром в ультразвуковой ванне по ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3:3.39-2003, ПНД Ф 16.1:2.2:3:3.62-2009, экстракты очень грязные, очистка на колонке с активированным оксидом алюминия и элюирование гексан 90%+ хлористый метилен 10% ( при нанесении бензапирена степень извлечения 88%), выпаривание на ротационном испарителе под вакуумом при температуре 40 град. сухой остаток развела в 1 мл ацетонитрила, исследование на ВЭЖХ хроматографе Agilent 1260 Infinity II, флюоресцентный детектор. Результат - бензапирен не обнаружен. Аттестованное значение бензапирена в СОП 127 мкг/кг. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1382 |
28.06.2023 // 14:47:47
Сделайте добавку в колбу перед экстракцией и посмотрите на степень извлечения после всех стадий. |
|||||
|
Izum Пользователь Ранг: 4 |
30.06.2023 // 10:59:24
Здравствуйте, сделала добавку 0,1 мкг бензапирена в колбу с навеской СОП 1 грамм, провела через все стадии. Результат: 1) Экстракция диэтиловым эфиром, без последующей очистки - 0,075 мкг, степень извлечения 75%. 2) Экстракция метиленом хлористым, выпаривание под вакуумом, добавление гексана и очистка экстракта на оксиде алюминия и элюирование 40 мл гексан-хлористый метилен 90-10 + 40 мл гексан-хлористый метилен 80-20, выпаривание под вакуумом досуха. Суммарный результат 0,07 мкг, т.е. 70% . А проба СОП прошла нулевой, получается ... |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1382 |
30.06.2023 // 14:09:12
Редактировано 1 раз(а) Извлечение такой добавки, конечно, не отражает извлечения аналита из осадка, с которым аналит сильнее связан, но показывает, что совсем в ноль вы не теряете аналит при пробоподготовке. Хоть это хорошо. Не думаю, что в этом СОП аналит так сильно связан, что ваша методика вообще его не извлекает, но попробуйте другие варианты экстракции, например в аппарате Сокслета (небольшом, на 30-50 мл) в течение 8 ч толуолом или смесью гексан/ацетон 1:1. Или на УЗ другими растворителями. |
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 583 |
30.06.2023 // 15:33:41
Izum, исходный образец влажный? Припоминаю что при экстракции гексан-ацетоном (1:1) из почвы результаты (использовали ГХ-МС) зависели от смешивания образца 1 к 1 с безводным сульфатом натрия (прокаленный). Я не знаю есть ли эта стадия в указанных Вами методиках. |
|||||
|
Izum Пользователь Ранг: 4 |
03.07.2023 // 8:42:20
СОП воздушно-сухой. В паспорте на СОП БП-1-2022-2 п.7 Порядок применения: "СОП применяется согласно требованиям используемой методики". Конечно, когда будет время, я попробую другие растворители для экстракции в УЗВ, но приобретался данный СОП для ВЛК с каждой партией рабочих проб почвы, но после всех экспериментов пришлось менять предколонку, мыть колонку, т.к. пик бензапирена стал несимметричным. Все-таки, хотелось бы узнать: покупал ли кто-то этот СОП и их результаты. Разработчику ЗАО "РОСА" отправили письмо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 583 |
07.07.2023 // 2:06:36
Похоже действительно вопросы к составу данного СОП |
|||||
|
Imhoff Пользователь Ранг: 559 |
10.07.2023 // 2:03:19
Ох, прям детство вспомнил... Я когда заканчивал институт, проходил практику в лаборатории Курьяновских очистных сооружений... Работали мы, конечно, по "Зеленой книжке" ( кто знает-тот знает), определяли белок, жиры, сахара по Бертрану, вот это все... Но основные экстрагенты для осадка были смесь спирт-бензол и петролейный эфир... |
|||||
|
lenps Пользователь Ранг: 7 |
02.10.2023 // 15:30:45
Пользовались данным СОП. Подготовка пробы осуществлялось полностью по процедуре методики. При этом извлечение достаточно низкое (+-90 при содержании 127 в образце). Как бы мы не варьировали состав экстрагента. Иронично, что: 1) Постоянно участвуем в МСИ от Росы и на их образцах всегда практически получается хорошо. 2) У нас в лаборатории есть пробы, которые мы использовали в качестве стандарта, на них содержание в том же диапазоне и извлечение хорошее (супесь). 3) Мы участвовали 2 года в эксперименте по поизводству данного СОП(нам Роса высылала серии образцов) и не везде получалось хорошо. Возможно проблема действительно в составе конкретного СОП. Сейчас планируем купить еще один образец и поэкспериментировать. |
|||||
|
Izum Пользователь Ранг: 4 |
19.01.2024 // 11:15:19
Спасибо, Мы тоже участвовали в МСИ от РОСЫ, результат удовлетворителный. Но с СОП в результате экспериментов получили несколько результатов с коэффициентом извлечения примерно 60%, нас такой результат не устраивает. Пока все эксперименты приостановили |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
