Форумы ANCHEM.RU: Определение ионов фтора

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение ионов фтора >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение ионов фтора

Марушка
Пользователь
Ранг: 9

27.06.2006 // 13:46:52

Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

MK
Пользователь
Ранг: 443

27.06.2006 // 14:20:32

Редактировано 1 раз(а)

Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды

MK
Пользователь
Ранг: 443

27.06.2006 // 14:35:18

Продаются уже готовые растворы где все намешано вплоть до арсенитов порядка 80 ЕВРО за 250мл.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447

27.06.2006 // 17:04:12

Марушка пишет:
Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!

Если в лаборатории есть pH-метр или иономер, можете попробовать определять фториды потенциометрическим методом. Проще, да и дешевле. Предел обнаружения 0,02 мг/л, диапазон без разбавления 0,1-190 мг/л.

Марушка
Пользователь
Ранг: 9

28.06.2006 // 11:43:06

MK пишет:
Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды

Определяем в природной воде(диапазон 0 - 2 мг/л), методика из А.Г. Муравьева. Лак готовится следующим образом: берется соль лантана добавить к раствору этой соли кислоты (какой не указано. Далее готовится ацетатный, аммиачный буфер, разводится ализарин-комплексон, все смешивается добавляется 500 мл ацетона и доводится водой до метки. Такой лак должен имет сиренево-розовую окраску, наш имеет оранжевую. Кроме того, я проверяла его на растворе фторида натрия и вот какая интересная штука, лак "не работает" до тех пор пока я не добавишь немного щелочи! вот и загвоздка нужна ли кислота, если то какая и в какой концентрации. Если кто пользовался подобной методикой может подскажете.

MK
Пользователь
Ранг: 443

28.06.2006 // 13:43:00

А вы где территориально расположены?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Jenja
Пользователь
Ранг: 191

28.06.2006 // 17:36:38

Марушка пишет:

MK пишет:
Очень интересно в какой воде вы определяете (питьевая, природная, сточная) и какой предел обнаружения нужен?
По импортной методике
1) растворяют 958 мг вот этого: тринатривая соль 4,5 дигидрокси-3-(пара-сульфофенилазо)-2,7-нафтален дисульфоновой кислоты в дистилл. воде и доводят объем до 500мл
2) 133 мг ZrOCl2*8H2O растворяют в 25 мг дистилл. воды добавляют 350 мл конц. HCL и доводят до 500мл дистилл. водой
3) Перемешивают 1 и 2 получается готовый раствор со сроком хранения 2 года

Для подавления хлоридов, при анализе сточных вод, потребуется 5,0г NaAsO2 растворенного в 1 литре дистилл. воды
Определяем в природной воде(диапазон 0 - 2 мг/л), методика из А.Г. Муравьева. Лак готовится следующим образом: берется соль лантана добавить к раствору этой соли кислоты (какой не указано. Далее готовится ацетатный, аммиачный буфер, разводится ализарин-комплексон, все смешивается добавляется 500 мл ацетона и доводится водой до метки. Такой лак должен имет сиренево-розовую окраску, наш имеет оранжевую. Кроме того, я проверяла его на растворе фторида натрия и вот какая интересная штука, лак "не работает" до тех пор пока я не добавишь немного щелочи! вот и загвоздка нужна ли кислота, если то какая и в какой концентрации. Если кто пользовался подобной методикой может подскажете.

Скорее всего, если раствор оранжевый значит сильнокислый и ализарин не связался. В сильнокислой среде соединение ализарина с металлом не происходит. pH должен быть от 4 до 5 и опять же не выше. Не добавляйте кислоту, а после смешения проверьте pH раствора. Буферы должны дать нужный pH.

Марушка
Пользователь
Ранг: 9

29.06.2006 // 9:09:13

Степанищев М пишет:

Марушка пишет:
Пользуюсь методикой из одного пособия. В самой методике куча ошибок, например добавьте кислоты, а какой не сказано. Меня интерисует как готовить лантан-ализаринкомплексоновый лак. Если кто может подсказать пишите!!!
Если в лаборатории есть pH-метр или иономер, можете попробовать определять фториды потенциометрическим методом. Проще, да и дешевле. Предел обнаружения 0,02 мг/л, диапазон без разбавления 0,1-190 мг/л.

Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!

Марушка
Пользователь
Ранг: 9

29.06.2006 // 9:10:36

MK пишет:
А вы где территориально расположены?

Красноярский край, г. Красноярск, у нас есть алюминевый завод, который выбрасывает плавиковую кислоту, поэтому наш регион относится к территориям с повышенным содержанием фтора.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447

29.06.2006 // 17:06:54

Марушка пишет:
Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!

С удовольствием.
ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов".

Остальные методики принципиально от него не отличаются.

Для работы будет нужен иономер, фторидселективный электрод и немного фторидов калия или натрия для калибровки. Электрод стоит около 1500 руб с НДС и хватит его на несколько лет.

Кстати, эта тема не так давно поднималась на форуме: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803

Марушка
Пользователь
Ранг: 9

30.06.2006 // 10:05:56

Степанищев М пишет:

Марушка пишет:
Иономер есть, если дадите ссылку на автора методики или хотя бы на гост было бы здорово!
С удовольствием.
ГОСТ 4386-89 "Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов".

Спасибо за инфу. Думаю, что в ближайшее время закажем электрод.
Остальные методики принципиально от него не отличаются.

Для работы будет нужен иономер, фторидселективный электрод и немного фторидов калия или натрия для калибровки. Электрод стоит около 1500 руб с НДС и хватит его на несколько лет.

Кстати, эта тема не так давно поднималась на форуме: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=803


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты