| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Набивка лайнера >>>
|
 |
| Автор | Тема: Набивка лайнера | |||||
|
somebody Пользователь Ранг: 21 |
 07.04.2021 // 14:39:04
Здравствуйте. При анализе линалил ацетата на ГХ-ПИД от Хроматэка возникла проблема: вещество разлагается в испарителе. Лайнер был набит стеклотканью. Стеклоткань вытащили, на пустом лайнере линалил ацетат выходит одним пиком. Но поскольку работать с пустым лайнером нельзя и пики других веществ стали выглядеть хуже, возник вопрос, какую набивку использовать. В комплекте с запчастями была силанизированная стекловата, набили ею, но она достаточно сильно фонит, и после прогревания испарителя на 350 гр. ситуация не улучшилась. Вопрос: в чем отличие стеклоткани, кварцевого волокна и силанизированной стекловаты? Что могло бы помочь в нашей ситуации? Всем спасибо за ответы 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 550 |
07.04.2021 // 15:23:50
В каком направлении различие ищите? В том, что на силанизированной стекловате вещество не будет разлагаться? Так это можно проверить. Тем более что Вы уже ее поставили. Или она так фонит, что сигнала не видно. А если причина разложения - температура, то отличия между ними нет. Просто когда вводите без ваты - образец не успевает прогреться. Пробовали уменьшать температуру? |
|||||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
07.04.2021 // 15:29:45
Редактировано 1 раз(а) не столько важно наличие испарителя, "сколько умение им пользоваться" (с) отвечу после, если тема не затухнет напишите или позвоните родителям прибора |
|||||
|
somebody Пользователь Ранг: 21 |
08.04.2021 // 11:24:40
Предположили, что на стеклоткани образовались активные центры, ускоряющие разложение вещества, поэтому решили попробовать с другой набивкой. Хроматэк посоветовал прогреть лайнер со стекловатой до 430 градусов. После этого фоновые пики выросли до 200 мВ, а это сопоставимо с интенсивностью пиков определяемых нами веществ. В лайнере вата стала серой и раскрошилась, хотя по паспорту должна выдерживать 500 градусов. Сегодня вернули лайнер со стеклотканью, уменьшили температуру испарителя с 300 до 250, результат тот же. |
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 550 |
08.04.2021 // 11:36:20
Какие остальные параметры инжекции? Вводите вручную? Если нет, то что умеет автосемплер? Умеет с пузырьком закалывать? Скорость меняет? Деление потока и растворитель пробы какой? |
|||||
|
somebody Пользователь Ранг: 21 |
08.04.2021 // 11:47:58
Редактировано 1 раз(а) Ввод автоматический, но при ручном получаем то же самое. Режим (60 ℃, 1 мин, 10 ℃/мин, 220 ℃, 13 мин), поток 35 см/с. Колонка HP-5MS. Деление потока 1/20, растворитель этанол, но неразбавленный раствор тоже кололи. Автосемплер всё перечисленное умеет (ДАЖ-2М), но с этими параметрами не игрались. Сейчас стоит простой режим без прогрева иглы со скоростью ввода 8. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
voodensky Пользователь Ранг: 550 |
08.04.2021 // 12:37:42
Какой газ-носитель? Гелий? Проба водная? Я бы сейчас попробовал поменять деление, объем ввода и закол делал бы так, чтобы пузырек выталкивал раствор из иглы. + почему Вы думаете, что образец именно разлагается, а не невоспроизводимо испаряется в инжекторе? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
08.04.2021 // 12:46:37
Редактировано 1 раз(а) Выше 200 С в испарителе не делайте для ЛА. Почему думаете, что у вас в стандартном образце еще есть ЛА, а он весь не разложился от времени и неправильного хранения? |
|||||
|
somebody Пользователь Ранг: 21 |
08.04.2021 // 13:08:44
ГН - азот, но на хромасе, где ГН-гелий, наблюдается та же картина. Деление потока 1/20 - вполне приемлемое для колоки 0,25 мкм. Чем может помочь ввод с пузырьком? Почему думаем, что разлагается - потому что при вводе в лайнер без набивки виден пик ЛА (нормировка по площади - 95%), при вводе с набивкой - ЛА 20 % и пики веществ разложения (которых не было на пустом лайнере - мирцен, оцимен и пр.), сопоставимые по площади с остальным количеством вещества. Невоспроизводимое испарение было бы, если бы площадь пика ЛА "гуляла", и пик бы был один (существенный) на хр-ме |
|||||
|
somebody Пользователь Ранг: 21 |
08.04.2021 // 13:11:36
попробуем сейчас с программированием лайнера. Есть стандарт вещества (по спецификации - 98%), на пустом лайнере он воспроизводится (по нормировке площади пика определяем как 95%). |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
08.04.2021 // 13:32:23
Редактировано 1 раз(а) Вас понел, попробуйте просто пониже температуру, с набивкой прогрев смеси может быть тупо лучше, поэтому больше разлагается, без набивки больше может пролетать и входить в on-column режиме в колонку. Если ничего не поможет и испаритель программируемый и проба достаточно чистая, там есть набор у хроматэка для on-column ввода, но надо будет капилляр к колонке присоединять, 0,25 мм шибко тонкий, игла не войдет, но это splitless ввод. Еще ускорить перенос из испарителя можно импульсом давления в испарителе, но это тоже для ввода без деления потока, есесно |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
