| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила) >>>
|
 |
|
sega26.81 Пользователь Ранг: 1 |
 14.11.2009 // 19:33:11
Напишите пожалуйста, где можно прочитать способ получения диазометана из гидразингидрата и хлороформа. Моя эл.почта sega26.81{coбaчkа}mail.ru.Буду благодарен, если скинете ссылку на литературу. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.11.2009 // 19:54:40
Интересно, что общего имеет ацетилирование (ацетилхлоридом) с получением метиловых эфиров карбоновых кислот? (Прости, приятель. Ты вытащил на свет божий такое старье, такое старье... аж страшно). |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
16.11.2009 // 19:07:26
Собирается прибор из колбы двух-трехгорлой (там пойдет реакция, 1 литр), в одно горло вставляется обратный холодильник в верхний конец которого надо воткнуть пробку (пластиковую или резиновую), а в эту пробку насквозь трубку полиэтиленовую диаметром приблизительно 5 мм, которую другим концом утопить в слой холдоного эфира (я использую -78, если у вас есть Кельвинатор или японская ловушка - то этого легко достичь); во второе горло вставляем капельную воронку, в третье горло можно поставить еще одну пробку и через нее продувать аппарат азотом перед началом реакции и в конце выдавить весь диазометан (не обязательно). В реакционную колбу заливаем раствор 75 грамм КОН в 180 мл спирта, потом 15 грамм гидразина моногидрата в 50 мл спирта (можно гидразина гидрохлорида или сульфата, но нужно пересчитать щелочь для нейтрализации). В капельную воронку наливаем 40 гр хлороформа и 30 мл спирта. Нагреваем колбу с щелочью и гидразином градусов до 70-ти и начинаем туда капать из капельной воронки. Реакция пойдет почти сразу, и надо убрать нагрев т.к. реакция экзотермическая, на стенках колбы появится белый налет, а в холодильнике - желтый газ диазометана. В обратном холодильнике спирт и хлороформ будут отсекаться, а диазометан поглощаться в эфир. На указанные загрузки я беру 250 мл эфира. Как рекация закончилась - переношу раствор в кельвинатор (у нас -74) и он у меня хранится годами. Аппарат охладить, продуть в тяге и вымыть обычной водой. В принципе, полученный диазометан очень качественный и чистый, но его можно еще раз перегнать ("передавить") из эфира в эфир - т.е. в холодную эфирную ловушку подогревая полученный в реакции диазометан. Хороший эфират диазометана имеет КАНАРЕЕЧНО желтый цвет, если эфират зеленоватого цвета (такой обычно получается из нитрозометил мочевины и диазалда) - он уже не очень хорош из-за сформировавшихся в нем полимеров, которые дают сильные сигналы при ГЖХ. |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
16.11.2009 // 19:33:22
Это классический метод получения HCl в метаноле. Хлористый ацетил прибавляется в метанол и получают желаемый реагент. Получающимся метилацетатом можно принебречь. |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
16.11.2009 // 19:57:51
Редактировано 1 раз(а) Хм.. да тут явно и однозначно ВЭЖХ.. конечно, годится ВЭЖХ-МС с гидрофильной хроматографией - но рискую за такой совет быть расстрелянным  но, в конце концов, речь идет о кислотах, которые поддаются концентрированию.. даже если щелочной рН неприемлем, это не так страшно.. я бы взял образец, довел до нейтрального рН, почистил на С18 и SCX или сразу на C8+SCX, чистенькое сконцентрировал бы на SAX, элюирование там все равно кислотой.. ну и.. дальше чего хошь делай.. как хочешь дели.. если кислот всяких много, то только обращенка и не пойдет.. а гидрофильная вполне покатит, если смывать орг.растворителем+1% конц. солянки... если смыть водным буфером, то лучше делить на ионнике..
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
