| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
препаративная ВЭЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: препаративная ВЭЖХ | ||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 26.05.2006 // 0:36:55
Господа, возможно, кто-то сталкивался с подобной задачей: имеется UV детектор с аналитической кюветой(5мм). Требуется приспособить данное устройство для полупрепаративной ВЭЖХ без смены ячейки. Буду очень признателен за любую информацию, касающуюся решения данной проблемы. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.05.2006 // 9:51:40
Здесь две проблемы: 1) Ограничение по скорости подвижной фазы, вряд ли аналитическая кювета сможет безболезненно переварить поток, напр. в 50мл/мин. Если речь идет всего о 5-10мл/мин, то вероятно проблем не будет, однако нужно уточнить на какое давление кювета рассчитана и аккурано начиная с небольшой скрости потока померить перепад давления на ней; 2) Слишком высокая кон-ция в-ва для аналитической кюветы из-за чего пики могут быть в диком зашкале. Если проблема только в большом потоке подвижной фазы, то его можно поделить поставив перед детектором тройник. Если одновременно нужно снизить и интенсивность сигнала, то необходимо более сложное устройство называемое активным сплиттером, суть работы которого заключается в том, что после колонки поток разделяется на два (препаративный и аналитический), препаративный уходит на коллектор, а аналитический смешивается с потоком от вспомогательного насоса. Такое устройство производит Rheodyne под названием Mass Rate Attenuator (MRA), в основном используется для препаративных LC/MS. Так же продается другими фирмами под разными названиями, напр. Agilent Technologies наклеивает свой шильдик и продает как Active Splitter. Достоинства: практически нет дрейфа базовой линии даже в градиенте независимо от чистоты элюента (туда можно воткнуть даже рефрактометр!), можно легко подобрать деление под любой детектор или кювету. Недостатки: примерно 7,000USD CIP + вспомогательный насос и относительно дорогой в обслуживании. Альтернативный вариант можно найти, если не ошибаюсь, у Alltech, достаточно кондовое устройство с подобранными фиксированными сопротивлениями, примерно 1,500 USD CIP + опять-таки вспомогательный насос, но для изменения коэффициента деления потока необходимо покупать дополнительные сопротивления баксов по 300 каждое. Обращаю Ваше внимание, что все варианты (помимо банального тройника о котором я написал вначале) обойдутся значительно дороже чем препаративная кювета и в основном используются в LC/MS, т.к. там вариантов нет. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
26.05.2006 // 15:37:33
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за информацию. Все решилось проще - я смог найти препаративную ячейку за приемлемые деньги. У меня старый детектор gilson 116, к нему не очень просто найти сейчас комплектующие. До идеи разбавления потока я додумался, благо насосы дополнительные имеются, но не думал, что сам делитель стоит столько. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.05.2006 // 15:41:13
В принципе активный сплиттер типа того что продает Alltech можно попробовать изобразить самому с помощью двух тройников и капилляров с определенным сопротивлением. Основная проблема в том, чтобы поток от вспомогательного насоса тек таки в сторону кюветы, а не назад через тройник в препаративный поток, при этом мертвый объем в этой линии должен быть минимальным чтобы в-во сначала попало в детектор, а уже потом в коллектор, а не наоборот. Т.е. весь фокус в правильно подобранных сопротивлениях. Сам не пробовал. То что предлагает Rheodyne самому сделать не получится - это фактически кран высокого давления с несколькими прорезями на роторе, который вращается с бешенной скоростью. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
30.05.2006 // 14:27:01
Еще раз спасибо, попробую сначала на препаративной ячейке, затем с тройником. У меня достаточно простые задачи, думаю, получится. |
||
|
Lev Пользователь Ранг: 2 |
30.10.2006 // 23:10:12
Приветствую Вас, У меня нарисовалась такая поблемма: старый Gilson становится моим "хобби". Главная проблемма- потеря ключа (вставлялся в сом-порт) от 714 софта и крекнутой программы. У еня есть дискета с самим софтом, который без ключа работает в демо- версии. Поделитесь богатым опытом, что можно сделать в такой ситуации. Заранее благодарен, Lev Zametil takoe soobshenie : Если проблема ещё актуальна, могу выслать нормально взломанную gme-714, которая отлично работает без ключа, но только под Windows 2.11 ....Kak mne svyazatsya s Vlad64? i kak mojno skoree...plzzzzzz |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
30.10.2006 // 23:52:08
Редактировано 1 раз(а) Ну ежели хотите, то работающую версию без ключа под win 2.0 можно поискат  ь. Но захотите ли Вы с ней работать? Кстати, что у Вас за прибор, какая комплектация?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
