| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC-FID i GC-MS >>>
|
 |
| Автор | Тема: GC-FID i GC-MS | |||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
 24.05.2006 // 16:54:57
Dobrij denj, gospoda! Raznica vo vremeni uderzivanija (pri odinakovih GC-uslovijah i kolonkah) s FID i MS: eto iz-za raznici v davlenii (atmosfera pri FID i vakuum pri MS)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.05.2006 // 9:49:34
Если в GC нет электронного контроля давления газа-носителя или не учтено давление (вакуум) на выходе из колонки - ДА. Могут не только RT измениться, но даже селективность вплоть до изменения порядка элюирования пиков: Заводская Лаборатория, 2003, N4, V69, pp7-12. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2006 // 11:11:13
Spasibo za informaciju, poischu etu statju. Elestronic pressure control system kone4no estj, rabotala pravda s const flow na oboih priborah. Porjadok eluirovanija ne izmenilsja, no vremja pri perehode na FID uveli4ilosj v srednem na 4-5 min po sravneniem s MS. 4tobi ih uravnjatj, kone4no izmenili na4aljnuju Temperaturu, teperj raznica sostavljaet okolo 30-40 sek. A mozet nado bilo lu4sche uveli4itj flow v GC-FID? |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.05.2006 // 11:26:53
Если стоит EPC, то там в программе в определенном месте типа Outlet Pressure нужно поставить галочку напротив Vacuum или MSD. Такая возможность точно предусмотрена у Agilent и у ThermoFinnigan, по идее должно быть и у других производителей. Если все установлено как надо, то при условии одинаковых колонок (и желательно одинаковых приборах) ощутимой разницы в RT быть не должно. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2006 // 12:30:39
U menja Agilent 6890 s LECO-PEgasus, Soft ot LECO, poetomu ne mogu najti, gde ze etu galo4ku nado postavitj. V GC-Programme ee to4no nikuda ne vstavisch. To4no znaju, 4to peres4et i kontrol davlenija proishodit v zavisimosti ot togo, 4to ti sam programmiruesch: const flow (pressure), veli4ina itd. Daljsche vse avtomati4eski: mozno s4itivatj realjnie parametri v hode experimenta s display na oven. U menja eto pervij opit s perevodom methodiki s GC-MS na GC-FID. S FID opita po4ti nikakogo. No logi4no vedj, 4to kogda na konce kapillara takie raznie davlenija, dolzna bitj i raznica vo vremeni uderzivanija. A statju iz "Zavodskoj laboratorii" ne mogu otkritj: naschla toljko soderzanie zurnala, porojusj esche, mozet gde i ostalasj vozmoznostj ska4atj ee besplatno. Zalko kone4no, ranjsche nahodilisj saiti, gde mozno bilo eto ska4atj. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2006 // 12:48:14
U menja Agilent 6890 s LECO-Pegasus. Soft ot LECO (ne Chemstation ot Agilent), tam v GC-Programme net vozmoznosti etu galo4ku postavitj. Zadaetsja modus (const flow ili pressure), veli4ina, dalee vse avtomati4eski. Mozno s4itivatj aktualjnie dannie davlenija v hode experimenta. U menja eto premjera po perevodu metodiki s odnogo detektora na drugoj (s FID imeju malo opita). Kstati, statju ne mogu otkritj, estj toljko soderzanie zurnalov. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
26.05.2006 // 12:57:02
На клавиатуре 6890 нажмите Config, Column1, и посмотрите что указано для параметра Vacuum Correct. Попробуйте поставить что нужно, но боюсь что Leco'вский софт все сбросит назад. Если не получится, более правильно увеличивать скорость газа-носителя, а не изменять температуру. Подозреваю, что поскольку Leco не производит FID, в их софте стоит жесткая привязка к вакууму на выходе из колонки. Все же посмотрите инструкцию внимательнее. Как Вам Leco, действительно так неплохо как говорят? Дайте мне Ваш e-mail, я пришлю статью. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2006 // 15:05:52
Rabotala s flow 1,4 ml/min. Vopros: a na skoljko mozno ego uveli4itj, 4tobi ne zavalitj razdelenie? Probi mnogokomponentnie, signalov sotni. Daze straschnovato kak-to kardinaljnie meri v etom plane primenatj. U menja voobsche sloznaja sistema: GCxGC-TOFMS. A vtoroj pribor GCxGC-FID, oba GC- odinakovie ot Agilent. Problema takze v tom, 4to oba eti pribora u menja v raznih mestah. Esli ja u sebja na TOFe menjaju uslovija, dobivajusj horoschego resultata, ne mogu srazu proveritj, kak eto budet s FID. O moem LECO - kone4no klassnij apparat. Vse, 4to ne delitsja s normaljnoj GC, delitsja s GCxGC. Kone4no, s TOF o4enj boljschie faili (do GB dohodjat v nekotorih slu4ajah). Soft toze neprostoj, estj massa problem, o kotorih i ponjatija ne imeesch, poka sm s nimi ne stolkneschsja. No 4to kasaetsja obsluzivanija, programmirovanija itd - o4enj prijatno sdelano. Ve4erom zarjazaesch sequenz, utrom - vse izmereno. Problemi bivajut inogda s modulatorom - Jet mozet zamerznutj - kak sledstvie problemi s rasdeleniem vo vtoroj kolonke. No u LECO estj specialjnij soft i kabelj, kotorij soedinjaet Duar i komputer - mozno specialjnuju Method zarjazatj, 4tobi ne zamerzalo ni4ego. Email moj: Jane.Huebner@gmx.de Boljschoe spasibo za statju. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
26.05.2006 // 15:11:49
NA config-column 1 stoit estestvenno Vacuum correct "on". JA dumaju, vse eti regulirovki v softe zalozeni. Otkrovenno govorja, do teh por, poka s FID problema ne voznikla, ja v eti temi osobo ne uglubljalasj. NAdo budet potom pogljadetj, 4to u FID-apparata stoit. |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
27.05.2006 // 10:12:14
Вот полезная статья, где все расписано: Theoretical and Practical Aspects of Short Open Tubular Columns at Subambient Pressures in Gas Chromatography/Mass Spectrometry, by Mark E. Hail and Richard A. Yost, Anal. Chem., 1989, 61, 2402. |
|||||
|
Doktorand Пользователь Ранг: 9 |
29.05.2006 // 14:20:17
спасибо за информацию, попробую найти её. а вы тоже сталкивались с этим феноменом? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
