Форумы ANCHEM.RU: Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000 >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение сульфатов в воде по ПНД Ф 14.1:2.159-2000

Paveltih
Пользователь
Ранг: 2

24.09.2020 // 18:36:38

Здравствуйте! Нужна консультация по методике ПНД Ф 14.1:2.159-2000 на определение сульфат-ионов в воде турбидиметрическим методом. У нас она проблемная методика. Сульфаты по графику то идут, то не идут при проверки градуировки, то нижняя концентрация (чаще всего) идет плохо. График новый никак не построить - не идет (концентрация у верхних точек скачет, а при проверки точек нижняя точка не проходит) В чем могут быть причины? Кто с таким сталкивался и как с этим справиться? Может дело в приготовлении осадительной смеси, могут ли из-за этого реактива быть такие проблемы? Буду признателен за помощь.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Pleh
Пользователь
Ранг: 313

25.09.2020 // 9:07:16

Редактировано 3 раз(а)

График в этом методе часто идёт вразброс. Причины? а шут его знает, сам метод такой.
Если Вам поможет, то вот пример графика https://yadi.sk/i/tdNRE05SBw72yQ (вкладка Лист 2)

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 1013

25.09.2020 // 9:22:25

В этой методике надо четко, прям секунда в секунду замеры делать, тогда все получается. Пока по секундомеру не стали растворы измерять, тоже ничего не получалось.

Paveltih
Пользователь
Ранг: 2

25.09.2020 // 9:59:52

AntonyN6 пишет:
В этой методике надо четко, прям секунда в секунду замеры делать, тогда все получается. Пока по секундомеру не стали растворы измерять, тоже ничего не получалось.

Делаем по секундомеру и все равно нестабильно идет...

neonm10
Пользователь
Ранг: 174

25.09.2020 // 10:29:54

Спирт. Только спирт. Ищите другой, если на этом не идет.

ТВК
Пользователь
Ранг: 631

25.09.2020 // 10:50:04

Редактировано 6 раз(а)

А ещё, т.к. это турбидиметрическое определение, т.е. не анализ истинных растворов, подберите одинаковый режим техники лабораторных работ.
Например, можно:
- перемешать пробу сразу после прибавления реактивов,
- строго определённое количество раз и одинаковым способом (переворачивание, тряска, мешалка лабораторная,..),
- аккуратно, не перебалтывая, перенести его в кювету после экспозиции.

Как Вы уже поняли, вариантов "танцев с бубнами" вокруг этой методики много.

Всё, на что Вам указали коллеги, оказалось очень существенным для СТАНДАРТИЗАЦИИ условий проведения анализа: время, техника работ, качество спирта.

Какую воду Вы анализируете? И в каком регионе проживаете?

ПДК на питьевую, нормативы на стоки для некоторых регионов - недосягаемая величина.
Мы отказались от этой методики и перешли на титриметрию.
Для природных и сточных вод с нижней границей 30 мг/л (ПНД Ф 14.1:2:3.108-97 (издание 2016 г.),
а для питьевых - ГОСТ 31940-2012 (метод Б) с нижней границей 10 мг/л.
И ооочень довольны!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Сода LOVE
Пользователь
Ранг: 1

31.10.2023 // 23:27:44

Доброго дня! Подскажите, пожалуйста, кто как капает воду в осадительную смесь? Я забираю пипеткой с одной меткой на 20 и капаю в смесь по методике. Но не понимаю когда начинать отсчет по секундомеру, и с какой скоростью оптимально приливать!

alexchem
Пользователь
Ранг: 496

01.11.2023 // 14:09:44

Сода LOVE пишет:
Доброго дня! Подскажите, пожалуйста, кто как капает воду в осадительную смесь? Я забираю пипеткой с одной меткой на 20 и капаю в смесь по методике. Но не понимаю когда начинать отсчет по секундомеру, и с какой скоростью оптимально приливать!

В данной методике не так важно, как капать, как перемешивать, в какой момент включать секундомер и т.д. Важно соблюдать одинаковые процедуры для всех градуировочных точек и для анализируемых проб и тогда, возможно, будет вам счастье в виде удовлетворительной повторяемости. А если у вас так и не случилось счастье, так не отчаивайтесь - так и должно быть, потому что я не встречал лаборатории, у которых стабильно получалось удовлетворительно определять сульфаты в воде турбидиметрией. Скорее наоборот, если получается, значит это чистой воды случайность. И даже если в лаборатории говорят, что у них все замечательно и методика вполне рабочая, то, потом выясняется, что это не совсем так, скорее совсем не так. В свое время я тоже воевал с этой методикой, но потом появилась Капель и особая надобность в турбидиметрии отпала. А потом в качестве дополнительной методики аккредитовали титрометрию с нитратом свинца, а турбидиметрию совсем выкинули и вообще не жалеем.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты