Форумы ANCHEM.RU: Большая разница в оптических плотностях

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Большая разница в оптических плотностях >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Большая разница в оптических плотностях

КГМ
Пользователь
Ранг: 12

24.08.2020 // 19:52:38

Здравствуйте! Проблема при определении фтора в горных породах фотометрическим методом посредством образования ализаринкомплексоната фторида лантана. При приготовлении окрашенных растворов, каждый раз оптические плотности получаются разными у одних и тех же проб, но разных растворов (т.е. при повторных анализах в разные дни), и у холостой тоже. хотя растворы для приготовления этих окрашенных растворов одни и те же.
Но такая проблема не всегда наблюдается. Бывает и что все стабильно.
В чем может быть проблема? Может ли цвет окрашенных растворов зависеть от условий анализа (от температуры помещения, например), т.е. настолько сильно? Из-за таких различий получается хорошая разница в содержании самого элемента в одной и той же пробе. Не укладываемся в допустимые расхождения между основными и повторными определениями по данным автора методики.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

24.08.2020 // 20:57:18

Редактировано 1 раз(а)

КГМ пишет:
Здравствуйте!Не укладываемся в допустимые расхождения между основными и повторными определениями по данным автора методики.

Просто совет:

Указывайте методику;

А цифры это вообще хорошо!!

voodensky
Пользователь
Ранг: 550

24.08.2020 // 21:37:13

Была как-то девочка, и титровала она цинк. Первые 5 проб были хорошие и одинаковые, затем все начало скакать. А оказалось, что было 5 чистых колб, и когда они кончились, она стала их мыть, водопроводной водой. А бидистилятом не споласкивала, ведь и так чисто...

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

24.08.2020 // 22:41:49

voodensky пишет:
Была как-то девочка, и . А бидистилятом не споласкивала, ведь и так чисто...

Как говорила моя тетя, я економча!!

КГМ
Пользователь
Ранг: 12

26.08.2020 // 14:50:01

Методика: Инструкция № 139-Х. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ, МИНЕРАЛАХ И РАСТВОРАХ ПО РЕАКЦИИ ОБРАЗОВАНИЯ АЛИЗАРИНКОМПЛЕКСОНАТА ФТОРИДА ЦЕРИЯ.
Посуду конечно же использую чистую, мытую дистиллированной водой.
По поводу значений. Например, оптическая плотность у холостой - 0,144 - в среднем, у стандарта - 0,421. В следующий же день (сплавление другое) - у холостого - 0,255, у стандарта - 0,483. Здесь, конечно, за счет равномерного увеличения оптической плотности и у холостого и стандарта, в результате получаются хорошие значения. Но по поводу реальных проб - бывают постоянные скачки.
Наблюдается такое, что если увеличилась опт плотность, то у всех, а не в разброс.
Но бывает и то, что оптическая плотность у холостых и стандартов стабильно, но при повторных анализах реальных проб, оптические плотности выборочно скачут.

Igen
Пользователь
Ранг: 1050

28.08.2020 // 19:25:52

Могу высказать лишь свое мнение:
- метода ведомственная, а это на мой взгляд, означает зачастую слабую отработку;
- да, разброс по ОД значителен, но ведь и допуски по концентрации значительны, а калибровка не видна, то есть соответствия в цифирах допуска по ОД/С не известна;

Данных очень мало, чтобы давать советы, на мой взгляд!!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

СОЛАР, ЗАО
Разработчик и производитель спектрально-аналитического оборудования. Фотометры, УВИ спектрофотометры, флуриметры, приборы для электрофореза.

КГМ
Пользователь
Ранг: 12

10.09.2020 // 16:14:42

Может ли быть окраска не устойчивой из за буферного раствора?


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты