| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Квант кварцевая кювета для мышьяка >>>
|
 |
| Автор | Тема: Квант кварцевая кювета для мышьяка | ||
|
kamilla Пользователь Ранг: 3 |
 03.06.2020 // 6:13:41
Здравствуйте, определяем мышьяк на Кванте (почва). Кюветы живут около двух месяцев, а потом трескаются. Это нормально? Может можно как-то продлить срок их службы? Замачиваем на ночь в азотной кислоте 20 %. Используем боргидрид 5% (по методике щелочь в нем 2,5%, а в руководстве к Кванту д. б. не более 1%) - может ли это тоже как-то влиять? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Rey Пользователь Ранг: 835 |
03.06.2020 // 7:33:53
У нас по-моему она со времен покупки прибора не менялась, много лет. Ни в чем не замачиваем. Плюс надо уточнить с режимом пламени. Если трескается, возможно температура пламени выше нормы |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
03.06.2020 // 9:09:23
я не спец в этом, но первая мысль - разрушает влага из воздуха после долгого простоя или проба, попавшие в поры кюветы возможные решения - с небольшим градиентом нагрева просушивать до 130 оС 3-4 часа периодически кювету попробовать другого производителя состав газа вокруг кюветы какой? содержание кислорода? она становится пористой в процессе эксплуатации? взвесьте кювету сразу после покупки и первого анализа и после 2х месяцев эксплуатации, можно 2 кусочка или что там остаётся может, Доктор что скажет поумнее, чем я 
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2548 |
03.06.2020 // 10:44:15
Лучше начать с самого простого - позвонить на фирму с претензией/вопросом. Если это новая партия кювет - возможен просто брак. Это наиболее вероятно, если кюветы закупал тендерный отдел Бог знает у кого  Если раньше эти же самые кюветы не трескались - что-то посыпалось в приборе в другом месте. Может, поменялся поставщик баллонов с газом и, действительно, не та температура пламени. 2 Valera1234 Вообще-то я работал немного с пламенем и много - с графитовой печчью. Но все равно - спасибо за доверие
|
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
03.06.2020 // 12:38:41
настаиваю на ответе от автора я работал с графитом, но мы там спекали корпуса микросхем в графитовых формах на заводе полупроводниковых приборов в 1987-1988 годах как счас помню, ПСРом паялось там, какие-то обломки графита у меня в подвале могут лежать, на них я и делал серную кислоту из купороса, очень красивые кристаллы меди выращивал дома |
||
|
VarianAAS Пользователь Ранг: 154 |
04.06.2020 // 13:20:05
На моих кварцевых кюветах (Varian) через год снаружи появляется лишь матовость, но чтоб трещины такого не наблюдал. Мне кажется в вашем случае в первую очередь надо посмотреть на соотношение воздуха и ацетилена (у нас 13,5 л/мин воздуха и 2,1 л/мин ацетилена). Вообще существует несколько типов гидридных приставок (проточного типа, где растворы подаются непрерывно, генерируя постоянный во времени сигнал (Varian); порционного и проточно-инжекционного типов, где сигнал генерируется не постоянно). В связи с этим, концентрации реагентов зависят от типа применяемой приставки и указываются в руководстве к приставке. Я не знаю, какой принцип у Кванта, но 5% боргидрида и 2,5% NaOH - это много. Как правило, используют 0,5% боргидрида натрия в 0,5% NaOH, конечно в зависимости от типа матрицы (чтобы минимизировать интерференции от высокого содержания кобальта, меди, железа и никеля, необходимо уменьшать концентрацию восстановителя). Кстати, уменьшение концентрации соляной кислоты приводит к восстановлению железа до металлического состояния и, как следствие, сорбции мельчайших частиц металла на внутренних поверхностях приставки (возможно, это приводит к разрушению кюветы). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kamilla Пользователь Ранг: 3 |
04.06.2020 // 14:26:32
не нашла как проверить температуру пламени на приборе У нас ацетилен/воздух + аргон |
||
|
kamilla Пользователь Ранг: 3 |
04.06.2020 // 14:29:24
на кювете через пару недель появляется белый налет внутри, азотка уже не помогает, в итоге трещина начинается там, где внутри белый осадок, и трескается по кругу |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 835 |
04.06.2020 // 15:30:27
Я заменяю коллегу на атомнике, когда она в отпуске. Была такая ситуация, что закончился пропан и чтобы не ждать, я решил попробовать на ацетилене прогнать пробы мышьяка - получилось нормально. В итоге потом рассказываю ей эту ситуацию и она сказал, что на ацетилене с кварцевой кюветой работать не надо, ибо так сказал дяденька, который нам проводит периодическое обслуживание прибора, он сказал что у ацетилена температура пламени выше, чем у пропана и это приводит к разрушению кварца. Температура пламени регулируется потоком газа - чем ниже скорость потока, тем соответственно ниже температура. При работе с мышьяком мы делаем самую низкую скорость потока пропана, при которой пламя еще не тухнет, прогреваем кювету около 30 мин и потом начинаем работать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
