| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хлороформ на ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хлороформ на ГЖХ | |||||
|
Baha Пользователь Ранг: 7 |
 01.09.2019 // 2:14:51
Редактировано 2 раз(а) Пытаюсь определить хлороформ на газовом хроматографе Кристалл 5000.2 с ЭЗД по ГОСТ 31951-2012. Имеется колонка VF-1ms 30м, 0,25мм, 0,25мкм. Условия термостатирования: 40-100 со скоростью 4 град/мин. Скорость газа через колонку 2 мл/мин, делитель потока 1:50, Темп. испарителя 250, темп. детектора 300. При закалывании стандарта хлороформа появляются пики( причем несколько??). По мере увеличения концентрации стандартных растворов зависимость площадь-концентрация не наблюдается. Ранее пробовал на колонке CR-5, ситуация идентична. Возможно ли в моем случае, что колонка неподходящая, либо условия неправильно подобраны? Вот что у меня вышло на этой колонке ( пики с 10 минуты это грязь из детектора) для гексана(р-ль) [IMG] /IMG] хлороформ 0,01 мкг/мл [IMG] /IMG] хлороформ 0,1 мкг/мл [IMG] /IMG] хлороформ 0,8 мкг/мл [IMG] /IMG] |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1375 |
01.09.2019 // 17:07:03
По ГОСТ 31951-2012 рекомендуемые условия хроматографирования: колонка с фазой: SE-52, SE-54, НР-624, RTx-502.2 (подбор колонок начальная температура колонки - не более 35 °C; конечная температура колонки должна быть примерно на 20 °C выше температуры выхода из хроматографической колонки пика последнего вещества; скорость программирования температуры колонки зависит от типа используемой колонки и устанавливается экспериментально с учетом необходимого коэффициента разделения пиков (см. приложение В); температура испарителя 120 °C - 180 °C; температура детектора от 290 °C до 300 °C; скорость газа-носителя через капиллярную колонку 1-4 см.куб./мин. деление потока - 1:40-1:100. Проверьте сами соответствие Ваших условий разделения требуемым. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
02.09.2019 // 8:29:20
Колонка ваша имеет слишком тонкий слой жидкой неподвижной фазы, хлороформ скорее всего вылетает плохо разделяясь. В ГОСТ написано не менее 0.5 мкм толщины пленки, и это при 0.5 вроде как на пределе все получается, лучше еще толще. Я попрошу сейчас посмотреть ваши хроматограммы людей с практическим опытом, посмотрим что они скажут. А так - взяли бы сразу концентрацию повыше и не мучались бы с проблемами идентификации. |
|||||
|
Baha Пользователь Ранг: 7 |
05.09.2019 // 12:00:59
В каком ГОСТе прописана информация о 0,5 мкм толщины слоя фазы? Буду благодарен за помощь |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
06.09.2019 // 9:59:57
Да, вы правы, открыл ГОСТ, нет требования по толщине пленки НЖФ. Задавал методистам вопрос - по пленке ответили, что в принципе и на 0.25 мкм делится. А в целом по анализу и хроматограммам ничего такого, что я мог бы вам тут написать, не ответили к сожалению. Попробую к другому человеку еще поприставать. |
|||||
|
Gary Odin Пользователь Ранг: 2 |
06.09.2019 // 13:26:40
Да, толщина пленки в ГОСТе не указана, к сожалению. Но показателен пример в приложении. 25м х 0,32мм х и, внимание, 1мкм, 5-я фаза. На колонках с толщиной пленки менее 0,5 мкм, как подсказывает опыт, гексан с хлороформом не разделить. Еще отмечу, что ЭЗД работает плоховатенько, не должно быть на выходе гексана отрицательных провалов. Поэтому рекомендую его помыть. Инструкция тут https:// |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ZhenyaR Пользователь Ранг: 6 |
 06.09.2019 // 16:54:30
Кристалл, ЭЗД, 30х0,32х0,25 (вроде), после выходных уточню. Работаем по МУК 4.1.646 (не самая правильная методика) и точность другая (без концентрирования), колем пар 1-2мл (точность можно повысить до 4-х раз, но не дальше) Хлороформ 2,95 отлично вылетает (ничего ему не мешает). Для проверки времен колем 0,1-0,5 мкл чистого (по настроению ). В любом случае проколол бы чистые вещества, чтоб знать где что. |
|||||
|
ZhenyaR Пользователь Ранг: 6 |
09.09.2019 // 13:57:39
Редактировано 1 раз(а) Уточнил колонка ZB-5 30/0.32/0.5 давление 0,6атм,ловится на изотерме 45град (2,95мин)-расход, как раз ок. 2мл/мин график стабилен и точен в диапазоне 0,025 - 0,5 мг/л т.к. пробу не концентрируем и работаем с ДРП, деление потока 1 : 5. Вообще, из галоген-органики хлороформ один из самых стабильных (не только у нас). П.С. У соседей ЭЗД с DB-1 30/0.25/0.25 - тоже с ДРП, тоже не жалуются. |
|||||
|
Baha Пользователь Ранг: 7 |
14.09.2019 // 23:25:15
Спасибо коллеги! Вопрос решен. Оказалась проблема в качестве ГСО хлороформа. |
|||||
|
BOROVEZHDA Пользователь Ранг: 8 |
31.01.2025 // 12:08:41
Коллеги хэлп, пробую внедрить эту методику (без автосемплера) на кристалл 5000 с ДЭЗ, колонка BP-5. В общем закол сделала, пиков нет. На этой же колонке делала пестициды, там все гуд. |
|||||
|
дядя Фёдор Пользователь Ранг: 40 |
05.02.2025 // 11:28:50
День добрый. А что вкалывали то и чем? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
