Форумы ANCHEM.RU: Микотоксины ВЭЖХ-МС/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Микотоксины ВЭЖХ-МС/МС >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Микотоксины ВЭЖХ-МС/МС

LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4

14.08.2019 // 9:03:22

Доброго всем!

Кто-нибудь делает микотоксины по ГОСТ 34140-2017 на Shimadzu LCMS-8060? Всю голову сломал. Чуйки катастрофически не хватает.

Буду крайне признателен за любую помощь и поддержку!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

14.08.2019 // 11:23:05

По каким из 50-ти определяемых компонентов возникли проблемы? И с каких концентраций они начинаются?

LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4

15.08.2019 // 8:04:38

Редактировано 2 раз(а)

Забыл добавить. Пробовали колонки 50мм и 100мм длиной. Разницы не заметил

LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4

16.08.2019 // 9:50:41

darkkiss пишет:
По каким из 50-ти определяемых компонентов возникли проблемы? И с каких концентраций они начинаются?

Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

16.08.2019 // 12:10:27

LCMSMS пишет:
Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.

Я экспериментировал с этим гостом лишь однажды. Тоже столкнулся с недостаточной чувствительностью по ДОНу и Патулину. Все апликэйшены которые я находил (у шимадзу, кстати он тоже есть: для микотоксинов Application No.C138 Liquid Chromatography Mass Spectrometry Multi-Residue Analysis of 18 Regulated Mycotoxins by LC/MS/MS. Как альтернатива - аджилентовская аппликашка: https://www.agilent.com/cs/library/posters/public/HengstNACRW13-pg1.pdf) говорят о том, что ДОН регистрируется на положительной полярности.
По патулину, такая же ерунда (https://www.restek.com/chromatogram/view/LC_FS0511/149-29-1).
Не знаю почему авторы ГОСТ решили детектировать их на отрицательной полярности.

У самого еще не дошли руки проверить, насколько верны мои умозаключения. Если попробуете - отпишитесь, пожалуйста о результатах.

Что же касается формы пиков - в госте рекомендуется колонка длиной 150 мм. На kinetex 1.7 форма пиков была в норме.

При этом прибор у меня гораздо менее чувствительный, чем 8060.

LCMSMS
Пользователь
Ранг: 4

16.08.2019 // 13:37:48

darkkiss пишет:

LCMSMS пишет:
Делаем из всей группы: афлатоксины В1, В2, G1, G2, ДОН, зеараленон, охратоксин А, патулин, Т-2, фумонизины В1 и В2.
Практически по всем наблюдается несимметричная форма пика, а для ДОН и патулина очень маленькая чувствительность даже при вколе внешних стандартов.
Далее по ГОСТ матричная градуировка начинается, например, с 0,1мкг/кг для афлатоксинов и охатоксина А. В пробе этих концентраций прибор не видит.
Я экспериментировал с этим гостом лишь однажды. Тоже столкнулся с недостаточной чувствительностью по ДОНу и Патулину. Все апликэйшены которые я находил (у шимадзу, кстати он тоже есть: для микотоксинов Application No.C138 Liquid Chromatography Mass Spectrometry Multi-Residue Analysis of 18 Regulated Mycotoxins by LC/MS/MS. Как альтернатива - аджилентовская аппликашка: https://www.agilent.com/cs/library/posters/public/HengstNACRW13-pg1.pdf) говорят о том, что ДОН регистрируется на положительной полярности.
По патулину, такая же ерунда (https://www.restek.com/chromatogram/view/LC_FS0511/149-29-1).
Не знаю почему авторы ГОСТ решили детектировать их на отрицательной полярности.

У самого еще не дошли руки проверить, насколько верны мои умозаключения. Если попробуете - отпишитесь, пожалуйста о результатах.

Что же касается формы пиков - в госте рекомендуется колонка длиной 150 мм. На kinetex 1.7 форма пиков была в норме.

При этом прибор у меня гораздо менее чувствительный, чем 8060.

Благодарю за наводку!
А по элюентам не подскажете?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 199

16.08.2019 // 14:56:09

LCMSMS пишет:
А по элюентам не подскажете?

Я пробовал тот, что указан в методике. Если что-то не устроит в нем, попробуйте из упомянутых applications условия и фазы.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты