Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

МУК 4.1.1045-01 >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: МУК 4.1.1045-01
Dinarik
Пользователь
Ранг: 4

 		09.04.2019 // 15:11:08     
Добрый день! прошу прощения, возможно ошибка моя явная, но я окончательно запуталась
по данному методу (мук 4.1.1045-01) определяем только формальдегид
мне не удается рассчитать концентрацию вещ-ва в пробе, подскажите, пожалуйста, где моя ошибка:
в формулу для расчета конц-ии нужно подставить содержание альдегида, в мкг найденное по град. харак-ке, вот тут у меня возникает вопрос:
1) в таблице град.р-ров даны конц-ции гидразона и формальдегида, коэффициент пересчета 0,7. если конц-ии гидразона разделить на этот коэфф-т получ-ся в 10 раз больше, чем указано
2) конц-ии формальдегида даны в мкг/см3, если так, взять первую точку 0,3 и подставить в формулу то получается 1 мг/м3, что вылетает из диапазона, хотя методика предполагает диапазон определения 0,001-0,04 мг/м3.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
vmu
Пользователь
Ранг: 1394
10.04.2019 // 8:42:56     
Редактировано 2 раз(а)

Уж не знаю, как, деля на 0.7, вы получаете аж в 10 раз больше [update: да, если делить на 0.7 вместо 7.0, в 10 раз больше и получается] , но могу сказать, что коэффициент  пересчета с динитрофенилгидразона формальдегида на формальдегид равен 210/30 = 7.0. В методике опечатка. Сравните с коэффициентами пересчета для остальных альдегидов в методике.
Что касается формулы: при об'еме воздуха 6 л и об'еме элюата с сорбционной трубки 200 мкл нижней границе определяемых содержаний в 1 мкг/м3 соответствует наименьшая концентрация град. раствора 0.03 мкг/мл. Эта концентрация получается, когда при градуировке на трубку наносят 20 мкл раствора 0.3 мкг/мл, а затем элюируют до 200 мкл. Именно эти 0.03 мкг/мл вводят в хроматографическую колонку.
Также, насколько я помню, указанных 200 мкл маловато для нормального элюирования. 1000 мкл будет нормально. Соответственно нижняя точка градуировки будет 0.006 мкг/мл. Чувствительности ВЭЖХ-УФ для этого хватает.
Dinarik
Пользователь
Ранг: 4
10.04.2019 // 14:23:18     
vmu пишет:
Уж не знаю, как, деля на 0.7, вы получаете аж в 10 раз больше, но могу сказать, что коэффициент пересчета с динитрофенилгидразона формальдегида на формальдегид равен 210/30 = 7.0. В методике опечатка. Сравните с коэффициентами пересчета для остальных альдегидов в методике.
Что касается формулы: при об'еме воздуха 6 л и об'еме элюата с сорбционной трубки 200 мкл нижней границе определяемых содержаний в 1 мкг/м3 соответствует наименьшая концентрация град. раствора 0.03 мкг/мл. Эта концентрация получается, когда при градуировке на трубку наносят 20 мкл рпствора 0.3 мкг/мл, а затем элюируют до 200 мкл. Именно эти 0.03 мкг/мл вводят в хроматографическую колонку.
Также, насколько я помню, указанных 200 мкл маловато для нормального элюирования. 1000 мкл будет нормально. Соответственно нижняя точка градуировки будет 0.006 мкг/мл. Чувствительности ВЭЖХ-УФ для этого хватает.
спасибо что указали на опечатку, ошибка моя была в том что я не учитывала разбавления я верно понимаю: 0,03 мкг/мл (то что вводим)*200мкл/20мкл/6дм3=0,05 мкг/дм3=0,05 мг/м3, это разве не в 50 раз больше нижнего диапазона?
vmu
Пользователь
Ранг: 1394
10.04.2019 // 18:04:40     
Dinarik пишет:
я верно понимаю: 0,03 мкг/мл (то что вводим)*200мкл/20мкл/6дм3=0,05 мкг/дм3=0,05 мг/м3, это разве не в 50 раз больше нижнего диапазона?
Там в формуле первый множитель в числителе не концентрация, а масса, введенная в колонку, в мкг, т.е. для 0.03 мкг/мл это будет 0.03 × 0.020 = 0.0006 мкг. А далее (0.0006 мкг × 200 мкл)/(20 мкл × 6 л) = 0.001 мкг/л = 1 мкг/м^3.
Dinarik
Пользователь
Ранг: 4
11.04.2019 // 9:51:56     
vmu пишет:
Dinarik пишет:
я верно понимаю: 0,03 мкг/мл (то что вводим)*200мкл/20мкл/6дм3=0,05 мкг/дм3=0,05 мг/м3, это разве не в 50 раз больше нижнего диапазона?
Там в формуле первый множитель в числителе не концентрация, а масса, введенная в колонку, в мкг, т.е. для 0.03 мкг/мл это будет 0.03 × 0.020 = 0.0006 мкг. А далее (0.0006 мкг × 200 мкл)/(20 мкл × 6 л) = 0.001 мкг/л = 1 мкг/м^3.
Благодарю, теперь все ясно

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты