| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение серной кислоты в растворе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение серной кислоты в растворе | |||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
 29.08.2018 // 15:11:36
Добрый вечер уважаемые форумчане! Подскажите как можно определить концентрацию серной кислоты в растворе содержащей больщие концентрации железа (до 6 г/л) и меди (до 6 г/л). рН раствора 1-2 рН. Обычное титрование щелочью в присутствии индикаторов не дает нормального определения точки эквивалентности. Потенциометрическое тоже, начинают гидроксиды вываливаться. Подскажите как быть??? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
29.08.2018 // 18:17:12
Вам нужна "свободная" серная кислота или сульфат-ион? Свободная в данном случае означает избыточная по сравнению с необходимым количеством для связывания железа, меди и прочих металлов в простые соли. В присутствие железа ситуация сложнее, поскольку оно(железо) может присутствовать в растворе в различных степенях окисления. Титрование в данном случае, естественно, ничего не даст. |
|||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
30.08.2018 // 8:33:45
Да, все верно. Нужно определять "свободную" серную кислоту.
В том то и дело! |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
30.08.2018 // 9:14:32
Редактировано 2 раз(а) А если взять заведомый избыток щелочи, добавлять по каплям до окончания выпадения осадка, осадок удалить, остатки избытка щелочи добавить к надосадочной жидкости и оттитровать кислотой? Так вы получите полное содержание сульфата, чтобы понять, сколько серной кислоты свободной, надо заметить количество на осадкообразование и вычесть его. Погрешность будет, имеете шанс оценить ее экспериментально методом введено-найдено. Обратное титрование называется, проходят в школе сразу после прямого. Можно попробовать также поискать мощный комплексон в солевой форме, который удержит катионы в растворе вплоть до точки эквивалентности. |
|||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
30.08.2018 // 13:46:42
Вы знаете тут не все так просто. Осадки выпадают постепенно и очень сложно уловить тот момент, когда он перестает образовываться. Есть варианты??? |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
30.08.2018 // 13:52:14
Вот-вот, совсем не просто ни с обратным титрованием, ни с комплексоном. У меди при медленном добавлении щёлочи выпадает не гидроксид, а основной сульфат, у железа тоже возможны осложнения при таком методе снижения кислотности раствора. Тогда уж лучше сразу бухнуть избыток NaOH, прогреть, отфильтровать осадок гидроксидов и титровать кислотой. Но так или иначе здесь придётся определять содержание металлов, а для железа ещё и доли Fe(+2) и Fe(+3). С комплексоном будет дополнительное закисление раствора при комплексообразовании (комплекс образуется - кислота, ранее связанная с металлами выделяется). Учесть такую добавку тоже непросто, не зная концентрации металлов. К тому же сразу отпадает возможность титрования с индикатором из-за интенсивного собственного окрашивания комплексных соединений меди и железа. Как вариант, предлагаю упарить раствор в некоторое энное количество раз(подбирается экспериментально), добавить спирта для высаливания медных и железистых солей, медный и железный купоросы сядут обязательно, а в полученной и благополучно отделённой спиртовой фракции уже титровать кислоту. Спирт, думаю, годится не только любимый, но и изопропанол. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
30.08.2018 // 15:20:49
Редактировано 1 раз(а) А если предварительно перед нагревом капнуть пару капель перекиси для окисления Fe 2+ до Fe 3+? А если в растворе еще присутствуем алюминий и соли магния - это как то усложнит процесс или никак не повлияет? |
|||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
30.08.2018 // 15:23:00
Пробовал прогнать через катионитовую колонку. От металлов чистит хорошо, но и Н+ задерживает. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
30.08.2018 // 15:37:33
Редактировано 1 раз(а) Так в том и дополнительная проблема, что переход между железами изменяет кислотность. Смотрите сами на уравнение реакциии. Допустим, в растворе имеется только Fe(+2) в виде сульфата и избыточная т.н. "свободная" кислота. Добавляете окислитель в виде перекиси водорода: 2FeSO4 + H2SO4 +H2O2= Fe2(SO4)3 +2H2O Кислота будет связываться в соль железа(+3) и "свободной" станет соответственно меньше. Причём оценить количество серной кислоты, переходящей из категории "свободной" в категорию "связанной" можно только зная, сколько железа и в какой форме было в исходном растворе. А если в растворе еще присутствуем алюминий и соли магния - это как то усложнит процесс или никак не повлияет? Усложнит, конечно. С титрованием алюминиевых солей вообще сложно, там по дороге от кислой в щелочную среду несколько промежуточных форм и кривая титрования почти не кривая, а сплошные кочки и перегибы даже для чистой алюминиевой соли. |
|||||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
30.08.2018 // 15:47:27
А если использовать потенциометрическое титрование? Или все равно все соли будут валиться в осадок??? |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
30.08.2018 // 15:48:05
Тогда предлагаю перед упаркой раствора добавить некоторое количество сульфата аммония. В этом случае спиртом будут высаливаться не простые, а двойные соли с меньшей растворимостью типа CuSO4*(NH4)SO4*xH2O и аналогичные для магния, алюминия и железа. "Свободная" серная кислота при этом останется в жидкой фазе. Попробуйте, благо теория вопроса говорит ЗА 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 60
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
