Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

СО этиленоксида и диоксана по ЕФ >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: СО этиленоксида и диоксана по ЕФ
Tory
Пользователь
Ранг: 56

 		15.02.2018 // 9:30:52     
Редактировано 1 раз(а)

Всем привет! Есть ли здесь аналитики, которые определяли состав жирных кислот и примесь этиленоксида и диоксана, например в макроголе, согласно ЕФ??? В статье на макрогол, вернее в проекте статьи, растворы диоксана и этиленоксида не понятно в каком растворителе, если не указано, то подразумевают водный... НО! Диоксан я могу купить, взять навеску и приготовить 0,002 % раствор, а вот СО или даже в качестве реактива этиленоксида нет, это же ГАЗ!!!, есть ампулы, но там раствор 500 мг/мл и 1000 мг/мл в ДМСО или триацетине, метаноле, дихлорметане... Водных нет, в общем! Что делать? Всем заранее благодарна!
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15
17.02.2018 // 17:48:11     
Редактировано 3 раз(а)

Мы проводим испытания Полисорбата-80 (Твин-80) по USP тоже на этиленоксид и 1,4-диоксан. И используем (как и указано в статье) стандартный раствор этиленоксида в дихлорметане с концентрацией 50мг/мл.
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/crm48891?lang=en®ion=RU
Затем по методике готовится его водный раствор (вроде 1 или 0,5 мл) в колбу на 50 мл, немного поболтать (а то ДХМ сначала капелькой в осадке бултыхается) и до метки. Также там сказано, что такой раствор можно хранить в морозилке 3 месяца в герметичной парофазной виале (только до конца не заполнять, а то я тупанул и у меня вода размерзлась - флакон с раствором в щепки).
Диоксан тоже в воде растворяется.
В общем USP почитайте на Полисорбат-80. Там ЖКС и эти 2 чувака.
Также есть такой же раствор, но в метаноле (если боитесь, что ДХМ не растворится)
https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/48838?lang=en®ion=RU
Tory
Пользователь
Ранг: 56
20.02.2018 // 9:02:32     
KolyanPauk пишет:
Вот Вам спасибо, так спасибо! Очень благодарна! Прям как камень с души!
Tory
Пользователь
Ранг: 56
20.02.2018 // 10:55:00     
KolyanPauk пишет...
А что по поводу пиков на хроматограммах испытуемого раствора орг.растоврителей метанола и дихлорметана, к примеру? Прогоняете еще отдельно растворитель? Спасибо)
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15
20.02.2018 // 17:44:45     
Редактировано 1 раз(а)

Да я прогонял ДХМ, порядок выхода такой: этиленоксид, ДХМ, 1,4-диоксан. Даже в моём ХЧшном ДХМ примесей, совпадающих по времени удерживания с испытуемыми веществами, не вылазиет.
Tory
Пользователь
Ранг: 56
21.02.2018 // 12:39:48     
KolyanPauk пишет:
Да я прогонял ДХМ, порядок выхода такой: этиленоксид, ДХМ, 1,4-диоксан. Даже в моём ХЧшном ДХМ примесей, совпадающих по времени удерживания с испытуемыми веществами, не вылазиет.

Благодарю!!!)))
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Журнал аналитической химии Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
Tory
Пользователь
Ранг: 56
21.02.2018 // 12:41:11     
KolyanPauk пишет:
Да я прогонял ДХМ, порядок выхода такой: этиленоксид, ДХМ, 1,4-диоксан. Даже в моём ХЧшном ДХМ примесей, совпадающих по времени удерживания с испытуемыми веществами, не вылазиет.

Благодарю!!!)))
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15
22.02.2018 // 2:48:53     
Редактировано 1 раз(а)

Кстати приведённый в USP температурный режим для колонки мне не подошёл. Там сразу начинается градиент и всё выходило пучком и очень рано. Я поддерживал первоначальную температуру в течение 25-30 мин (пока не выйдет диоксан), и уже только потом повышал на очистку. Колонка BP-20, 60м x 0,53мм.
Tory
Пользователь
Ранг: 56
22.02.2018 // 15:17:03     
KolyanPauk пишет:
Кстати приведённый в USP температурный режим для колонки мне не подошёл. Там сразу начинается градиент и всё выходило пучком и очень рано. Я поддерживал первоначальную температуру в течение 25-30 мин (пока не выйдет диоксан), и уже только потом повышал на очистку. Колонка BP-20, 60м x 0,53мм.

Спасибо большое!) Вы в каком городе работаете?
KolyanPauk
Пользователь
Ранг: 15
22.02.2018 // 20:53:10     
Редактировано 2 раз(а)

Да нз. Сам просто с ним 3 дня мучился.

г. Бийск, Алтайский край
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168
22.02.2018 // 21:29:03     
Редактировано 1 раз(а)

KolyanPauk пишет:
Кстати приведённый в USP температурный режим для колонки мне не подошёл. Там сразу начинается градиент и всё выходило пучком и очень рано. Я поддерживал первоначальную температуру в течение 25-30 мин (пока не выйдет диоксан), и уже только потом повышал на очистку. Колонка BP-20, 60м x 0,53мм.
Так у вас толщина пленки не по тому USP небось.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты