| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Прошу просветить по ион-парной хроматографии: влияние обращенно-фазного сорбента и модификатора подвижной фазы >>>
|
 |
|
Шушечка Пользователь Ранг: 518 |
 13.07.2017 // 7:48:46
Вы так говорите, как будто ИПХ здорового человека может начаться до того, как модификатор стационируется с привитой фазой. От C18 есть ли хоть малейший шанс потом полностью отмыть додецилсульфат? Отмыться то конечно можно, но зачем? в следующий раз опять прививать хвосты и уравновешивать колонку? По своему опыту : на колонке С18 работали с гексансульфонатом, сначала мыли до одури, потом насыщали до умопомрачения в итоге тратили время и деньги... в итоге стали промывать только водой недолго , тем самым оставляя насыщение в колонке гексансульфонатом. Работали гексансульфонатом, по окончании (внезапно как всегда) взяли пентансульфонат- результат тот-же, так что не критична замена))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.07.2017 // 9:00:54
Отмыться то конечно можно, но зачем? Чтобы попробовать и отмыться. У ТС вроде пока нет колонки для ИПХ. Поэтому не стоит сразу ДДС ему предлагать. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.07.2017 // 9:03:41
Колонка себя хорошо чувствует? Не кисло ей? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 9:36:50
У нас есть октансульфоновая кислота. Может быть она оптимальна для C8, а с C18 лучше использовать гептансульфонат? Как Вы полагаете? По опыту - октансульфонат и гептансульфонат практически идентичны. Когда закончился ГС - я перешел на ОС без изменения состава ПФ. Проверял на тестовой смеси (ДОФА, тирозин, октопамин, ДГБА, дофамин) - практически одинаково. На разделение влияет %ацетонитрила - иногда, чтобы растащить нужные пики приходилось снижать % ацетонитрила до 3, соответственно сильно возрастало время анализа. Когда-то проверял влияние рН на тестовой смеси - от 2.5 до 4.5. Разница между крайними вариантами была существенная (точно не помню, нужно поднимать старые журналы. Работал в основном на Диасфер С18 (и на Диасфер С16 - от БиоХимМака), Kromasil С18, Аджилентовские Zorbax, Hypersil - существенной разницы не было. Улучшает разделение использование вместо ацетонитрила смеси 1:1 метанол:ацетонитрил. Очень важно - в чем образец/стандарт. Он должен быть либо в ПФ, либо в слабом растворе кислоты (если не ошибаюсь, мочу на катехоламины по инструкции собирают и сразу же закисляют до 0,1N HCl). Если вколете ваш элюат с патрона (5% аммиак в метаноле) - ничего не получится, все вылетит в проскоке, можете попробовать со стандартом. И, конечно, при ТФЭ нельзя работать без внутреннего стандарта. Вот ссылки на статьи (с ПДФ) - возможно будут полезны: https:// https:// Денис, а какой у вас детектор? И какие концентрации в образцах после ТФЭ? Амперметрический, фирмы BAS. Сейчас работаем на максимальных концентрациях - 200 нг/мл, оптимизируем разделение. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 9:39:40
Нельзя ли у вас запросить ссылки/репринты/сканы. Кроме того, буду признателен, если кинете контакты на abaidenis{собачка}yandex.ru. Иногда очень важно посоветоваться со специалистом, а личных оповещений на этом форуме нет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 9:50:51
У нас есть октансульфоновая кислота. Может быть она оптимальна для C8, а с C18 лучше использовать гептансульфонат? Как Вы полагаете? По опыту - октансульфонат и гептансульфонат практически идентичны. Когда закончился ГС - я перешел на ОС без изменения состава ПФ. Проверял на тестовой смеси (ДОФА, тирозин, октопамин, ДГБА, дофамин) - практически одинаково. На разделение влияет %ацетонитрила - иногда, чтобы растащить нужные пики приходилось снижать % ацетонитрила до 3, соответственно сильно возрастало время анализа. Когда-то проверял влияние рН на тестовой смеси - от 2.5 до 4.5. Разница между крайними вариантами была существенная (точно не помню, нужно поднимать старые журналы. Работал в основном на Диасфер С18 (и на Диасфер С16 - от БиоХимМака), Kromasil С18, Аджилентовские Zorbax, Hypersil - существенной разницы не было. Улучшает разделение использование вместо ацетонитрила смеси 1:1 метанол:ацетонитрил. Очень важно - в чем образец/стандарт. Он должен быть либо в ПФ, либо в слабом растворе кислоты (если не ошибаюсь, мочу на катехоламины по инструкции собирают и сразу же закисляют до 0,1N HCl). Если вколете ваш элюат с патрона (5% аммиак в метаноле) - ничего не получится, все вылетит в проскоке, можете попробовать со стандартом. И, конечно, при ТФЭ нельзя работать без внутреннего стандарта. Вот ссылки на статьи (с ПДФ) - возможно будут полезны: https:// https:// Денис, а какой у вас детектор? И какие концентрации в образцах после ТФЭ? Спасибо за статьи. Первая, правда для метанефрина не подходит - там экстракция оксидом аллюминия, а он не экстрагирует метанефрины. Зато вторая довольно интересная. |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 10:02:01
Подборку статей в ближайшее время закину через файлообменник и кину ссылку по е-мейлу. Правда там в основном по катехоламинам. |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 10:14:00
Подборку статей в ближайшее время закину через файлообменник и кину ссылку по е-мейлу. Правда там в основном по катехоламинам. Благодарю, очень жду! |
|||||
|
AA_Alex Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 11:31:30
отправил |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
13.07.2017 // 11:52:24
отправил Получил, спасибо! Читаю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 35
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
