| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблемы при определении кальция в воздушно-ацетиленовом пламени >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблемы при определении кальция в воздушно-ацетиленовом пламени |
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
 18.02.2017 // 20:36:24
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте! Как известно, кальций рекомендуется определять в высокотемпературном пламени закись азота - ацетилен. Но у нас применяется воздушно-ацетиленовое пламя и освобождающая добавка - хлорид лантана и цезия. Однако часто результат получается занижен в 1,5 раза. Если кто-то имеет опыт в определении кальция, хотелось бы услышать советы. Можно ли как-то улучшить стехиометрию пламени, меняя соотношение воздуха и ацетилена? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
clatrat Пользователь Ранг: 1030 |
19.02.2017 // 0:18:17
А в чем определяете? Что за объект анализа? |
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
20.02.2017 // 23:05:00
В основном пищевые продукты, кисломолочные, а также различные соли кальция, фосфаты, гипс и др. |
|
arriah Пользователь Ранг: 98 |
28.02.2017 // 23:16:05
Очень много зависит от качества ацетилена. Был период в работе, когда вроде как марку ацетилена не меняли фирма Lindt (не помню как точно пишется) марки А, но резко снизилась чувствительность по всем элементам, определяемым с использованием ацетилена, в т.ч. и Са. Горелка закакивалась быстро со всеми вытекающими из-за этого последствиями. Ругался с поставщиками и отделом снабжения до белого каления. Уговорил купить балон самой высокой чистоты газа и О УРА. Всё вернулось на круги своя. Правда цена такого газа по более, но всё лучше, чем мои мучения до этого. На кальций использовал всегда стандарт матрицы. Обязательно ставил три параллели и т.п. Искал причины, относительно этого стандарта здесь всё играет роль. Даже изменение скорости потока пробы приводит к изменениям показания. Вобщем проанализировать нужно все этапы от "А" до "Я" |
|
ильдарио Пользователь Ранг: 75 |
03.07.2017 // 23:36:06
В процессе измерения кальция относительно быстро увеличивается его концентрация (в одном и том же образце сравнения). Сразу после калибровки концентрации занижены в 1,4 раза, затем около 10-15 минут они могут быть в пределах нормы (приходится работать только в это "окно"), а потом результаты увеличиваются до 1,2 раз. В чем может быть проблема нестабильности? С другими элементами такого нет. Лампа на кальций новая (Agilent, хотя китайская). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
