| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Раздвоение пика холестерина >>>
|
 |
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
 03.02.2017 // 12:40:48
Так.... "война объявлена, Полищук к орудию"... Ну коль вы стандартов понакупили, вы тогда наверное стерины еще и количественно делаете? Как и требуется..... По это дело изотопы уже приобрели? Что бы уж совсем ИСО соответствовать. Всё в рамках ГОСТ 33490-2015 |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kot Пользователь Ранг: 1990 |
03.02.2017 // 18:30:10
Всё в рамках ГОСТ 33490-2015 C точки зрение ИСО 17025 все понятно, а по существу вопроса есть что сказать? |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
06.02.2017 // 18:01:55
C точки зрение ИСО 17025 все понятно, а по существу вопроса есть что сказать? Что именно сказать по существу вопроса? В ГОСТ всё подробно описано, количественное исследование (в мг/кг или других единицах) в нём не предусмотрено. Доказательство правильности его исполнения исчерпывающе с использованием обычных, не изотопных стандартов стеринов. Если не получается найти его текст в свободном доступе, вот ссылка: |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1990 |
07.02.2017 // 3:37:28
Ну коль вы ссылку на ГОСТ привели вы наверное его прочли. Вот вас и спрашивают, зачем там SIM мода и образцы сравнения для качественного анализа макросостава. Или так теперь называется неизвестная лично мне, но выделенная в ГОСТе отдельным пунктом процедура «градуировки хроматографа». Не поленюсь приведу полностью "результаты градуировки" по данному ГОСТу. (орфографические ошибки текста сохранены  )......Хроматографическая система считается работоспособной, если выполняются следующеие условия: - разрешение между пиками стеринов на хроматограмме рабочего раствора не менее 1.5; - асимметрия пиков на хроматограмме рабочего раствора не более 1,5; - число теоретических тарелок по пику холестерина не менее 500000; - СКО по площади пика холестерина по шести параллельным измерениям рабочего раствора не более 5 %, а по времени удерживания — не более 1%. Результат анализа рабочего раствора является приемлемым при условии, что соотношение сигнал/шум для пика холестерина не менее 150. Пики фитостеринов с интенсивностью сигнала менее 2 % от высоты пика холестерина или с соотношением сигнал/шум менее 3 во внимание не принимают..... ЗЫ кстати у ваш хроммасса самописец есть, без него вы вряд ли сможете сделать все точно по ГОСТу Хотя не смешно все это конечно…. |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
07.02.2017 // 17:23:15
Редактировано 2 раз(а) Ну коль вы ссылку на ГОСТ привели вы наверное его прочли. Вот вас и спрашивают, зачем там SIM мода и образцы сравнения для качественного анализа макросостава. Или так теперь называется неизвестная лично мне, но выделенная в ГОСТе отдельным пунктом процедура «градуировки хроматографа». ЗЫ кстати у ваш хроммасса самописец есть, без него вы вряд ли сможете сделать все точно по ГОСТу Хотя не смешно все это конечно…. Вы выступаете против 17025 и этот документ Вам не нравится ни по содержанию, ни по его философии. Придираться к ошибкам в ГОСТе тоже можно сколько душе угодно. Не я это всё придумал, с требованиями, которые предъявляются проверяющими, приходится мириться и выполнять их, насколько это возможно. Иначе придётся за это платить морально или материально. Про SIM: да, пункт 8.4. ГОСТ 33490-2015 мы изменили, провели верификацию и это задокументировали. Согласен, можно упростить. Про самописец: необходимости в нём, согласно п. 7 ГОСТ 33490-2015 отсутствует, но допускается применение других средств измерения и вспомогательного оборудования. Так что, работаем по ГОСТ, насколько возможно точно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1990 |
08.02.2017 // 4:05:13
ну вот видите как хорошо уже "насколько возможно". А было "абсолютно" Надеюсь вы актуализировали и форму протокола и не пишите заключение по этому ГОСТу в общепринятой идиотской форме. Вы поймите Михаил я не пытаюсь вас поймать на чем-то или что то доказать, просто если вижу какие-либо нецелесообразные движения и траты пытаюсь помочь их оптимизировать. Возвращаюсь к исходному, зачем вам мечики, если вы не делаете количественно? А кстати делать нужно. Не буду вас тыкать в перечень методик к ТР 033 где на это указано (найдете если нужно). И это правильно и к этом нужно идти. У вас же в РК написано наверное что-то типа постоянно совершенствовать улучшать, углублять, ну вот переход к количественному анализу это оно и есть. Попробуйте сделать. У меня конечно при этом есть своя корыстная цель, поскольку вопрос о количественном сохранении\изменении стеринов при технологической и химической обработке молочки обсуждался не раз, но четкого ответа пока нет. |
|||||
|
Е2 Пользователь Ранг: 36 |
08.02.2017 // 11:31:23
Здравствуйте, уважаемый пользователь kot! Тема стеринов в молочке всё чаще встречается и хочешь, не хочешь приходится влезать в эту тему. Читая ваши сообщения пришел к выводу, что с количественным определением стеринов есть некая проблема. Не могли бы вы поделиться хотя бы кратко в чем собственно она заключается или поделиться ссылками где про это можно почитать. И если можно наводку где можно просветиться по данному вопросу:" вопрос о количественном сохранении\изменении стеринов при технологической и химической обработке молочки обсуждался не раз". |
|||||
|
-Михаил- Пользователь Ранг: 119 |
08.02.2017 // 14:42:13
Редактировано 2 раз(а) ну вот видите как хорошо уже "насколько возможно". А было "абсолютно" Надеюсь вы актуализировали и форму протокола и не пишите заключение по этому ГОСТу в общепринятой идиотской форме. Вы поймите Михаил я не пытаюсь вас поймать на чем-то или что то доказать, просто если вижу какие-либо нецелесообразные движения и траты пытаюсь помочь их оптимизировать. Возвращаюсь к исходному, зачем вам мечики, если вы не делаете количественно? А кстати делать нужно. Не буду вас тыкать в перечень методик к ТР 033 где на это указано (найдете если нужно). И это правильно и к этом нужно идти. У вас же в РК написано наверное что-то типа постоянно совершенствовать улучшать, углублять, ну вот переход к количественному анализу это оно и есть. Попробуйте сделать. У меня конечно при этом есть своя корыстная цель, поскольку вопрос о количественном сохранении\изменении стеринов при технологической и химической обработке молочки обсуждался не раз, но четкого ответа пока нет. Если в ГОСТ прописано использование стандартов стеринов, предлагаете их не использовать, оптимизировав таким образом нецелесообразные движения и траты? Первые вопросы проверяющих: где Ваши стандарты стеринов? Покажите сроки годности и условия их хранения? Вы бы им ответили, как понимаю, примерно таким вот образом: НЕТУ, МЫ ИХ СОПТИМИЗИРОВАЛИ! Второй вопрос будет таким: покажите форму вашего протокола. А Вы, такой, им козырного туза на стол! Типа: МЫ НЕ ПИШЕМ ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ЭТОМУ ГОСТу В ОБЩЕПРИНЯТОЙ ИДИОТСКОЙ ФОРМЕ! Результат предсказуем. Они сделают вывод, что данный ГОСТ Вы не можете поддерживать в области аккредитации Вашей лаборатории и вычеркнут его оттуда. После чего, руководство Вашей организации, однозначно, как-то Вас отблагодарит, не сомневаюсь (Может, премией? Не удивился бы.) |
|||||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
08.02.2017 // 17:07:56
По итогам последней проверки руководство решило Вас кремировать! Может быть премировать? Нет!
|
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1990 |
09.02.2017 // 3:41:12
Редактировано 2 раз(а) Если в ГОСТ прописано использование стандартов стеринов, предлагаете их не использовать, оптимизировав таким образом нецелесообразные движения и траты? Первые вопросы проверяющих: где Ваши стандарты стеринов? Покажите сроки годности и условия их хранения? Вы бы им ответили, как понимаю, примерно таким вот образом: НЕТУ, МЫ ИХ СОПТИМИЗИРОВАЛИ! Второй вопрос будет таким: покажите форму вашего протокола. А Вы, такой, им козырного туза на стол! Типа: МЫ НЕ ПИШЕМ ЗАКЛЮЧЕНИЕ ПО ЭТОМУ ГОСТу В ОБЩЕПРИНЯТОЙ ИДИОТСКОЙ ФОРМЕ! Результат предсказуем. Они сделают вывод, что данный ГОСТ Вы не можете поддерживать в области аккредитации Вашей лаборатории и вычеркнут его оттуда. После чего, руководство Вашей организации, однозначно, как-то Вас отблагодарит, не сомневаюсь (Может, премией? Не удивился бы.) А если бы в ГОСТ было бы написано, что нужно голову в овен засунуть тоже бы засовывали? Вы же понимаете что данная методика тянется из диких 90х со всеми вытекающими. Слепая вера в бумажку которую как раз и насаждает ваша любимая СМК чужда нашему менталитету. Причем вы же правильно пишите в части верификация\актуализаций, даже дебильная СМК дает возможность провести изменения, осбенно если они противоречат здравому смыслу. Ну а разбудить здравый смысл у проверяющего - это ваша прямая обязанность, в противном случае вы только укрепляете его чувство собственной значимости и непогрешимости, и если чаша сия не выплеснется на вас, то не повезет кому-либо другому. Ладно все это лирика никого жизни учить не собираюсь. Захотите количественно делать, вернемся к этому вопросу. Повторюсь никакой корысти не имею (пока не имею ). Личное любопытство. И хотя я уже лет 10 к хроматографу не подходил было бы интересно вспомнить молодость такскать 2 ТС Напомню на всякий случай использование ГОСТа 33490, в целях подтверждения ТР 033, если у вас эта цель конечно, пока не совсем правомочно ибо этой методики нет в перечне к ТР. Может уже внесли конечно, но если нет, то правильнее использовать старый ГОСТ 31979 (с ПИДом) 2Е2 . Не очень понятно что вы хотите, напишите мой адрес есть на форуме. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 37
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
