Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ: проблема миграции пика одного из аналитов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ: проблема миграции пика одного из аналитов >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

абр
Пользователь
Ранг: 913

03.02.2017 // 16:27:43

Avet пишет:
около сотни инжекций - все в порядке, а потом пик первого аналита начинает двигаться

ничто не вечно...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

03.02.2017 // 16:31:31

абр пишет:

Avet пишет:
около сотни инжекций - все в порядке, а потом пик первого аналита начинает двигаться
ничто не вечно...

Философски - да, но что такое сотня инжекций для колонки С18? Только самый старт многолетней работы.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

03.02.2017 // 17:44:37

Редактировано 2 раз(а)

Avet пишет:
... около сотни инжекций - все в порядке, а потом пик первого аналита начинает двигаться ...

Так что ж Вы этого сразу не написали!!! У Вас какой-то компонент пробы садится на колонку и модифицирует ее, что приводит к изменению времени удерживания. Причем компонент анионного характера, поскольку время удерживания сульфометоксазола не меняется. То есть на обращенно-фазный механизм удерживания триметоприма у Вас накладывается ионообменный.
И поскольку "около сотни инжекций - все в порядке", то после, скажем, 50-го ввода отмывайте колонку - и будет Вам "щастье"

Чем отмывать - другой вопрос, начните просто с более сильного элюента, но может быть придется менять систему более кардинально.
Или предколонку поставьте и меняйте почаще.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

03.02.2017 // 17:54:15

Редактировано 4 раз(а)

Avet пишет:
.... что такое сотня инжекций для колонки С18? Только самый старт многолетней работы.

Всё таки Вы потравили всё Ваши хроматографы (слава Богу, частично). ТЭА очень непрятен именно тем, что при хранении с ним что-то происходит. Образующихся соединений очень мало, в своё время мы за ними пытались гоняться, копаясь даже в уже почерневшем ТЭА, но так ничего и не накопали. На результатах макроанализа (титруемый азот, ИК, каталитическая активность) старение никак не сказывлось, но что-то с ним происходило, раз он чернел! Видимо, что-то накопилось и Вашем просроченном ТЭА. С ним не в коем случае нельзя работать!
Эта гадость, сорбируясь в колонке именно из злюента, а не из пробы, потихоньку и портит Ваши хроматограммы и поскольку пик ещё движется, насыщение ещё не наступило.
Поскольку "отравы" в ТЭА очень мало, то и процесс насыщения идёт относительно медленно.

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

03.02.2017 // 18:07:32

Может быть я и неправ, а прав уважаемый лот. Но отмывать колонку все равно надо!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко

абр
Пользователь
Ранг: 913

03.02.2017 // 19:42:12

Кстати, а "инжекция" - это по-русски?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

03.02.2017 // 20:21:34

Ну, на эту тему можно весь форум засорить.

"Президент" - это по-русски? А "хроматография"?
Как известно, русский язык велик и могуч )) Давайте не будем уподобляться нашим братьям из самостийной

))

Avet
Пользователь
Ранг: 1086

03.02.2017 // 20:43:42

Редактировано 1 раз(а)

Волгин пишет:

Avet пишет:
... около сотни инжекций - все в порядке, а потом пик первого аналита начинает двигаться ...
Так что ж Вы этого сразу не написали!!! У Вас какой-то компонент пробы садится на колонку и модифицирует ее, что приводит к изменению времени удерживания. Причем компонент анионного характера, поскольку время удерживания сульфометоксазола не меняется. То есть на обращенно-фазный механизм удерживания триметоприма у Вас накладывается ионообменный.
И поскольку "около сотни инжекций - все в порядке", то после, скажем, 50-го ввода отмывайте колонку - и будет Вам "щастье"
Чем отмывать - другой вопрос, начните просто с более сильного элюента, но может быть придется менять систему более кардинально.
Или предколонку поставьте и меняйте почаще.

Уважаемый господин Волгин! Огромное спасибо Вам за содействие! Безусловно, мы прислушаемся к Вашему совету, и периодически будем отмывать колонку .Компонент анионного характера, наверное, одно из вспомогательных веществ .Избавиться от него вряд ли удастся , поэтому периодически будем отмывать чистым ацетонитрилом. Как Вы считаете, достаточно ли этого? После Вашего сообщения еще появилось подозрение, что картину портит , как только сейчас выяснилось, просроченный триэтиламин. Какова в данном случае может быть положительная роль предколонки? Ведь адсорбировать "врага- диверсанта" основного характера она не будет, это не ее роль. Еще раз сердечно благодарю.

SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168

03.02.2017 // 21:22:03

Редактировано 8 раз(а)

Волгин пишет:

Avet пишет:
... около сотни инжекций - все в порядке, а потом пик первого аналита начинает двигаться ...
Так что ж Вы этого сразу не написали!!! У Вас какой-то компонент пробы садится на колонку и модифицирует ее, что приводит к изменению времени удерживания. Причем компонент анионного характера, поскольку время удерживания сульфометоксазола не меняется. То есть на обращенно-фазный механизм удерживания триметоприма у Вас накладывается ионообменный.
И поскольку "около сотни инжекций - все в порядке", то после, скажем, 50-го ввода отмывайте колонку - и будет Вам "щастье"
Чем отмывать - другой вопрос, начните просто с более сильного элюента, но может быть придется менять систему более кардинально.
Или предколонку поставьте и меняйте почаще.

Можно еще разок, для тех, кто в танке, как я:
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/sulfamethoxazole#section=Dissociation-Constants
pKa1 = 1,6; pKa2 = 5,7
Это сульфаметаксозол - и он стоит на месте.
А триметоприм с pKa=7,12 ползет при pH=5,9 в сторону увеличения времени удерживания? При этом в растворе болтается макроколичество триэтиламмоний катиона, некоторое количество ацетат аниона и уксусной кислоты
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/trimethoprim#section=Dissociation-Constants
Всё верно?

абр
Пользователь
Ранг: 913

03.02.2017 // 21:42:38

Волгин пишет:
"Президент" - это по-русски? А "хроматография"?
Как известно, русский язык велик и могуч ))

Перефразирую: как правильно писать на великом и могучем - ввод? инъекция? инжекция? как-то ещё?
Каково мнение гуру?


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты