| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Падение чувствительности ВЭЖХ-МС: причины >>>
|
 |
| Автор | Тема: Падение чувствительности ВЭЖХ-МС: причины | ||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
 16.01.2017 // 14:23:52
Редактировано 1 раз(а) Ув. коллеги! Вопросик такой. Делаем мы одно соединение на ВЭЖХ-МС/МС (LC-ESI-IonTrap). Это противопаркинсонический препарат леводопа. И у нас внезапно возникла проблема - резко, более чем в три раза, упала чувствительность по данному соединению. Сперва грешили на источник ионов. Отмылись, настроились, оптимизировались. Всё по прежнему. В этой связи - вопрос. С чем может быть связано падение чувствительности? И какие есть способы эту чувствительность повысить? Идеи принимаются любые, в режиме мозгового штурма. С уважением, Денис Абаимов. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
splean Пользователь Ранг: 112 |
16.01.2017 // 19:29:19
Редактировано 2 раз(а) Чувствительность упала только по этому соединению или по всем? Тюн делали, интенсивности отностительно предыдущего тюна упали? Дозирующая петля не течет? Пузырей в шприце нет? Воспроизводмость площади есть? Свежий стандарт готовили? Может оно в растворе плохо живет? Или на стекло садится? |
||
|
Shoker Пользователь Ранг: 38 |
19.01.2017 // 11:42:34
Добрый день, коллеги! Прежде, чем начинать исключать технические аспекты, которые указал коллега Splean, проверьте всё-таки ваш стандарт. Леводопа - штука крайне нестабильная к окислению, причём его скорость выше именно в растворе даже в нейтральной среде. |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
19.01.2017 // 12:05:02
Приготовление свежего стандарта ничего не дало. Чувствительность низкая. |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
19.01.2017 // 12:06:25
Проблему заметили во время тюна на шприцевом вводе. Не удалось добиться даже e4 |
||
|
Shoker Пользователь Ранг: 38 |
19.01.2017 // 12:34:21
А перед падением чувствительности с прибором проводили какие-либо манипуляции? Промывка капилляра, ионной оптики? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
19.01.2017 // 14:44:52
Редактировано 1 раз(а) Чувствительность упала после инжекций нескольких десятков биологических образцов. После этого "помылись" (капилляр, ионная оптика), протюнились без проблем, стали оптимизироваться по целевому иону, а по нему отклик по прежнему низкий. |
||
|
Shoker Пользователь Ранг: 38 |
19.01.2017 // 22:05:11
Похожую проблему наблюдали коллеги на TSQ Vantage. Весь сыр-бор был из-за того, что ионная оптика была не до конца вставлена на своё рабочее место. В таком случае помогла разборка с последующей сборкой всей конструкции. У вас же ловушка термовская, насколько я помню? |
||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
20.01.2017 // 8:36:53
Редактировано 1 раз(а) Возможно вы правы. Спасибо за идею, попробуем. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
23.01.2017 // 22:19:51
Попробуйте заменить электрод (капилляр) ESI. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
