| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Закипает плавень при подготовке пробы по МУ4945-88 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Закипает плавень при подготовке пробы по МУ4945-88 | |||||
|
TAN4IK161 Пользователь Ранг: 4 |
 19.07.2016 // 13:52:35
Редактировано 1 раз(а) Для определения 3-валентного хрома, марганца, железа, титана и никеля фильтр АФА после обработки его водой и фильтр «синяя лента», через который фильтровали исследуемую пробу, помещают в фарфоровый тигель, подсушивают на воздухе и ставят в холодную муфельную печь, постепенно повышая температуру до 750-800°С. После озоления фильтров тигель вынимают из муфельной печи и остаток по охлаждении тщательно смешивают и растирают лопаточкой с 0,5-1,0 г плавня. Далее тигель помещают в охлажденный до 350-400°С муфель, снова повышают температуру по 800-850°С и оставляют в нем тигель на 25-30 минут до полного сплавления смеси. По охлаждении тигля плав обрабатывают 25 мл раствора серной кислоты под тягой до полного растворения. ПРОблема в том что сколько не пытаемся плавень закипает при повышении температуры и расплёскивается. Кто нибудь знает решение проблемы?? буду благодарна за подсказку. роде бы все сделали. Но теперь проблема в том что в итоге кфк не находит марганец, пробы после смывки ярко розовые, а к концу пробоподготовки становятся прозрачными. И там где старая методика выдавала марганец в повышенных концентрациях теперь практически нули. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Weim Пользователь Ранг: 8 |
19.07.2016 // 15:41:02
Тигли какие берете? В высоких узких он расплескивается гораздо меньше. И проверьте насколько хорошо растерт плавень, надо чтобы он прямо однородным порошком был и крупинок не было видно |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
19.07.2016 // 16:19:37
Предварительно плавень при 200 гр С обработать не пробовали? |
|||||
|
TAN4IK161 Пользователь Ранг: 4 |
19.07.2016 // 16:24:38
А сколько обрабатывать по времени при 200? |
|||||
|
TAN4IK161 Пользователь Ранг: 4 |
19.07.2016 // 16:25:01
Тигли вроде бы достаточно высокие.. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
19.07.2016 // 16:30:42
Возможно ещё слишком быстрый нагрев. Селитра так или иначе будет разлагаться с выделением кислорода, важно растянуть этот процесс во времени. Ну и, как отметил коллега smihаilоv, убедиться в безводности компонентов плавня. Сода очень "любит" нахватывать при хранении влагу из воздуха. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
19.07.2016 // 16:48:14
Называется "до постоянной массы". И дело не столько в захвате влаги, а и в возможности поставки Вам другого кристаллогидрата. |
|||||
|
TAN4IK161 Пользователь Ранг: 4 |
20.07.2016 // 16:28:45
Вроде бы все сделали. Но теперь проблема в том что в итоге кфк не находит марганец, пробы после смывки ярко розовые, а к концу пробоподготовки становятся прозрачными. И там где старая методика выдавала марганец в повышенных концентрациях теперь практически нули. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
21.07.2016 // 7:46:53
Ничего не понял. 1. Что такое смывка, как она проводится? 2. Что такое окончание пробоподготовки и как она прводится? 3. И в чём отличие этих методик? |
|||||
|
kostyan7788 Пользователь Ранг: 1 |
26.12.2016 // 13:54:26
Редактировано 1 раз(а) Такая же проблема. Не знаю, "закипает" ли плавень, но такое ощущение, как будто плавень, нагреваясь, "вылазит" из тигля. В месте контакта горячего плавня со стенками тигля глазурь трескается и отходит, даже немного с внешней стороны сверху тигля. Растворы получаются мутными. Пробовал греть тигли без плавня - всё хорошо, до 1000 градусов проверял. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
26.12.2016 // 15:49:47
Вам надо представлять, что плав с нитратом и содой - щелочной и при температуре 700-800 град. охотно "кушает" глазурованные фарфоровые тигли. При этом, помимо качества отслаивающейся глазури, в раствор обязательно дополнительно попадает SiO2, который обычно в виде "кремниевой кислоты" и вызывает муть с осадком в кислой среде. Предложил бы заменить тигли на алундовые, но по методике нельзя. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
