| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
метод добавок (введено-найдено) при микроволновой пробоподготовке >>>
|
 |
| Автор | Тема: метод добавок (введено-найдено) при микроволновой пробоподготовке |
|
robey85 Пользователь Ранг: 71 |
 25.05.2016 // 15:26:50
Господа, а подскажите, может кто-нибудь сталкивался с проблемой как у меня: создаю методику определения элементов в молочных, мясных, рыбных продуктах питания и продовольственном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой генерацией плазмы. Т.к. ГСО и СОПы как правило иностранного производства, соответственно у меня их нет и правильность методики оцениваю методом добавок (введено-найдено). Дело в том, что я не нахожу около 30 % от введенных добавок (правда не на все элементы, некоторые один в один совпадают от введенного значения) после вскрытия пробы в "микроволновке", когда же делаю вскрытие пробы классической "мокрой" минерализацией, все на месте (все элементы, сколько ввел, столько и нашел). Подскажите, при микроволновом вскрытие, может образуется какой-то комплекс?! Не могу понять, где теряю часть добавки. (например ввожу в пробу перед микроволновой минерализацией 5 мл суммарного раствора меди, цинка, железа, кадмия и свинца, концентрацией 1 мкг/см3 (общая пипетка, общий суммарный раствор), в ходе измерений железо и свинец получаю введенное значение добавки, медь, цинк и кадмий в системе занижены. (растворы готовил из ГСО, все азотнокислые, конечная среда в пробах при измерениях, также слабоазотнокислая (я уже пробовал до метки доводить и водой и слабой солянкой и азоткой, во всех случаях итог одинаковый. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
mass Пользователь Ранг: 60 |
25.05.2016 // 20:01:46
Правильно ли понимаю, кадмий, медь, цинк - теряется до 1.5 микрограмма добавки? Попробуйте поискать их во фторопласте или в газовой фазе. Сделайте серию добавок в холостые пробы, варьируя P-Т условия и время разложения. Повторите холостые пробы без добавок в той же посуде, не отмывая. Попробуйте остужать автоклавы в холодильнике и т.д. |
|
robey85 Пользователь Ранг: 71 |
02.06.2016 // 10:56:39
все оказалось гораздо проще, атомно-эмиссионный спектрометр с микроволновой плазмой MP-AES 4200 имеет низкотемпературную плазму и без использования внутреннего стандарта он просто не вытягивает незначительную разницу кислотного фона в пробах. Как только ввел внутренний стандарт, все встало на свои места. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
