| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите с методикой определения йода >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите с методикой определения йода | |||||
|
Senya Пользователь Ранг: 49 |
 18.12.2003 // 23:57:51
Нужна методика определения йода. Есть желание попробовать использовать для этого газовый хроматограф с ДЭЗ-ом. Но раньше не сталкивался с экстракцией галогенов из растительных образцов и сыворотки крови. Подскажите способы перевода его из иодид иона в йод с растворением в каком-либо растворителе. Буду рад любой информации (ссылкам) по этой теме. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.12.2003 // 12:19:54
Я бы не советовал Вам делать элементарный иод на газовом хроматографе. Теоретически это возможно, но вот на практике Вы наверняка столкнетесь с рядом достаточно сложных технических проблем. Да и источник в ДЭЗе наверняка будет угроблен тотально. Иод все-таки весьма агрессивный галоген. Поэтому его проще анализировать в виде иодида. Для этого лучше подходят потенциометрия с ионселективным электродом, биамперометрия и инверсионная вольтамперометрия. Кстати посмотрите одну из статей в интернет-журнале на этом же форуме. Если у Вас в воде присутствует органика неизвестной природы, то иодид переводить в иод категорически не советую - большую часть можете потерять в виде иодоформа. Далее - количественно переверти иод из водных растворов в органический растворитель также нереально. Так что оцените мои доводы и решайте сами. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
22.12.2003 // 16:48:58
предлагаю возможный порядок действий (из общих соображений): 1. максимально гомогенизировать пробу. 2. сделать осадок всей имеющейся гадости нитратом серебра. 3. отцентрифугировать и отмыть. 4. добавить водный раствор брома к осадку (по простым расчетам, отношение концентрации иода к брому в присутствии ионов серебра примерно 8 порядков). 5. снова отцентрифугировать и центрифугат экстрагнуть органикой. 6. придумать, что добавить к этой органике, чтобы оно реагировало с иодом (и бромом). 7. Засунуть в испаритель. А иод в свободном виде - конечно не выйдет. Естественно вылезет таким образом из пробы только свободный иодид. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.12.2003 // 8:33:34
Виталий! Если речь идет о растительных образцах и тем более плазме крови, никакие методы перевода иодида в иод не помогут. И с бромом, и с иодом органика будет реагировать с образованием галогенорганики непредсказуемого состава. Я, например, не представляю, как потом это все анализировать. Зачем создавать трудности, а затем героически их преодолевать? В таких объектах иод ВСЕГДА анализируют в виде иодида и никак иначе. Да и методик на иод в избытке, причем именно в виде иодида. |
|||||
|
Ulogov Пользователь Ранг: 8 |
23.12.2003 // 12:58:30
Уважаемые Сеня, Можно анализировать иодид-ион без перевода в йод методом ионной хроматографии. Для пробоподготовки используется метод диализа. Дополнительную информацию можно получить по телефону (095)2520038, спросить Владимира Улогова или по e-mail: ulogov@hotbox.ru |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.12.2003 // 13:19:02
Леонид! человек желает сделать это на ГХ. Согласен - дрянь получится отменная. Если даже результат и будет, то после стольких стадий, потери не предсказуемые. Основная мысль в предложенной мной последовательности - выделить галогениды в виде галогенида серебра. Если органика водорастворимая, то ее можно отмыть. А уж с неорганическим осадком разобраться легче. С другой стороны, операции с центрифугированием, экстракцией и пр. для крови и желчи вспоминаются как ужасный сон (на их фоне моча за радость, даже крысячья, в которой белка имеется и воняаааааеэээтт!). Говорю ж, как вариант. Ну надо к этому делу HP5890 (или 6890) приспособить! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.12.2003 // 13:56:48
Виталий! Я работал со свободными галогенами в газовой хроматографии. Приведу только некоторые проблемы, которые пришлось решать: Пришлось использовать тефлонированную колонку с Флюоропаком 80, а на него можно нормально посадить только Kel-F, причем все работы по нанесению фазы надо проводить при температуре не выше 50 град. Далее - хроматограф, защита испарителя и способ дозирования - та еще проблема. Детектор: если катарометр, то с платиновыми остеклованными нитями, если ДЭЗ, то те количества иода, которые смогут выйти из колонки посадят его на веки вечные (там ведь всего 1,5 мкм изотопа никеля-63), да и линейный динамический диапазон ДЭЗ не более 500. Он заведомо будет перегружен. Иода в плазме не так много, чтобы его можно было количественно осадить. Так что вопрос с применением серебра более чем проблематичен. А для любого электрохимического метода при определении иодид-иона вся органика - по барабану, так что для этих объектов в плане анализа содержания иода пока никто ничего лучше и дешевле не придумал. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.12.2003 // 14:34:34
Редактировано 1 раз(а) Леонид, да я ведь не предлагаю со свободными-то. Конечно - это куча проблемм. Именно, что: иодид-иодид серебра-иод-иодид органика. В хроматограф именно связанный в орг. соединение иод. А Вы ГИГАНТ. Я бы не решился свободные галогены в хроматограф пихать. Ёкнется всё. Да и зачем? Столько проблемм (сами же и говорите). Проще производные получить. В отношение "органика по барабану", чёт-то сомневаюсь. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.12.2003 // 14:45:16
Редактировано 1 раз(а) Виталий! Был такой момент, когда другого выхода не было. И ничего. Даже нитей катарометра хватало на 60-80 вколов. И больше ничего не вылетало. А смесь анализировалась следующего состава: хлор, бром, хлорид иода, иод, дихлорсилан и трихлорсилан. Правда не в микроколичествах все было - основные компоненты. Да и сейчас, пожалуй, другого метода для анализа такого адского супчика кроме ГХ нет. А что касается органики для иодид-иона, так это проверено, что нормально работает как ионселективный электрод (ему вообще только сульфид и цианид мешают), так и прямая биамперометрия, правда с некоторыми тонкостями. |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
23.12.2003 // 15:12:42
Редактировано 1 раз(а) Леонид! Конечно, для такого супчика в производных запутаешься. А по-поводу осаждения серебром. Основная проблема в технике отделения осадка (мало его будет) и достижения степени пересыщения раствора. Надобно добавить бромидика (приличненько) - с ним и осадить. А так-то иодида мало надо рПР примерно 18. После серебра 0,1М ничего не останется. А вот про биамперометрию.... Потенциометрия-то, куда ни шло, но погреха будет такая, что результаты подойдут далеко не для всех целей. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
29.12.2003 // 14:16:08
Редактировано 1 раз(а) Виталий! Потенциометрия при исправном оборудовании имеет достаточную точность для большинства приложений. Если надо брать концентрации менее 0,1 микромоля на литр, хорошо работает биамперометрический метод. По нему (именно анализ иода) недавно в КубГТУ защитила кандидатскую одна девушка. Я давал отзыв на автореферат, поэтому и запомнил как проблему, так и ее решение. Если интересно, могу поискать и дать ссылку на этот автореферат. И еще маленький нюанс: спросивший как-то испарился куда-то  , может мы так увлеченно обсуждаем тему, а она уже не актуальна? 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
