| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ: дрейф пика плацебо >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ: дрейф пика плацебо |
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
 04.12.2015 // 22:59:51
Уважаемые коллеги! Вот какая проблема: время удерживания пика плацебо на хроматограмме от инжекции к инжекции ползет вправо, уже затрагивая пик главного действующего вещества, который остается на своем месте. Какие могут быть предположения о причине данного явления? Заранее благодарю откликнувшихся. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
05.12.2015 // 18:39:04
Редактировано 1 раз(а) Будьте любезны: все условия проведения анализа и подготовки к нему. |
|
Alex75 Пользователь Ранг: 460 |
06.12.2015 // 9:54:44
Что из плацебо ориентировочно оказывается на хроматограмме? Ну и, действительно, дайте детализацию параметров пробоподготовки объекта и хроматографирования. |
|
Avet Пользователь Ранг: 1086 |
10.12.2015 // 21:44:03
Уважаемые коллеги! спасибо, что отозвались. Условия проведения анализа самые что ни на есть обычные: колонка 15 х 0,46 см (С18), 5 µm; метод изократического элюирования, температура колонки 25град С, объем вводимой пробы – 10 мкл. В состав подвижной фазы входят буферный раствор, состоящий из соли (натрия бутансульфоната) и воды, и в соотношении с метанолом. pH доводится муравьиной кислотой до 2,5. В качестве растворителя используется раствор воды с метанолом. Пробоподготовка : навеска растертых таблеток помещается в колбу, прибавляется часть растворителя, обрабатывается ультразвуком 5 мин, охлаждается, доводится до метки растворителем и фильтруется через мембранный фильтр «PVDF» 0,45 µm. Т.е. все обычное, без "подводных камней". И при этои возникает пробоема, описанная выше. Буду благодарен за идеи. |
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
11.12.2015 // 1:16:33
Раствор бутансульфоната натрия - не буферный раствор. Бутансульфонат натрия - ион-парный реагент. Разделение происходит в ион-парном режиме (не "самом, что ни на есть обычном", хотя и не экзотичном). В этом режиме колонка уравновешивается медленно. Попробуйте использовать в качестве растворителя для пробы подвижную фазу, а не просто смесь вода/метанол. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
