| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка капиллярной колонки >>>
|
 |
|
ion+ Пользователь Ранг: 3000 |
 02.10.2015 // 20:50:01
Редактировано 2 раз(а) Только у него, что ли?! А ты, тестовую хроматограмму колонки видел? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 03.10.2015 // 8:05:49
Редактировано 1 раз(а) Да ну, я ленивый. Я и масштабы не стал менять, и совмещать не стал. Бык этот - катин, и ей его гонять. Я - публика
|
|||||
|
Lager Пользователь Ранг: 65 |
03.10.2015 // 16:32:07
Лет 15 назад попадалось мне приспособление для прямой промывки капиллярных колонок, то какого-то советского прибора: Сосуд высокого давления с емкостью для растворителя, подсоединением колонки, и гайкой к стандартному редуктору. Сам не пробовал, но если ничего не помогает... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
03.10.2015 // 21:08:32
Редактировано 1 раз(а) По описанию 1:1 прибор для НАНЕСЕНИЯ жидкой фазы  Советские хроматографисты настолько суровы, что сами делают капиллярные колонки: Конечно, им можно было и промывать, и травить, и все, что угодно. Были разные такие приборы. В комплекте Цвет-6 прибор был рассчитан на медный (ага, который купрум ) капилляр. В комплекте Цвет-100 капилляр был уже стальным. Была комплектация и с микронасадочными колонками. Там был подобный прибор, но для набивки миллиметровых трубок.
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3366 |
04.10.2015 // 7:47:50
И постсоветские нищеброды иногда так делают
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
04.10.2015 // 22:29:02
Сударыня, а с чего Вы взяли , что нужна "чистка" (?) детектора или колонки? 1.Обратите внимание на шприц, возможно игла забита кусочками септы и вводимый объем пробы изменился в меньшую сторону ,поменяйте шприц. 2.Хроматограф - динамическая система - чудес не бывает, посмотрите давление на редукторе баллона газа - носителя и выставленный расход. Пик никуда не делся, изменилось "время выхода" (RT) ПМСМ. А то, что концентрированный р-р дает ассиметрию - так это нормально - перегруз колонки. Было бы не плохо увеличив Т-инжектора до максимума и Т-термостата колонок, посмотреть поведение базовой линии, увеличив время последней изотермы (читай анализа) хотя бы в двое. 1. Шприц мыла, септу, лайнер,колонку меняла. Детектор, инжектор разбирали, чистили. 2. С газом-носителем все нормально 3.Что значит не делся,а изменилось время? я пика не наблюдаю вообще,если только он не слился с ДМСО 4. Концентрированный раствор как раз с нормальной асимметрией. Я писала про стандартный раствор, что после того как я поколола концентрированный ТЭА,на стандартном растворе пик проявился,но асимметрия больше 2 |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
04.10.2015 // 22:49:11
Не понял. Это что, образец субстанции у Вас не свежий? Он хранился у Вас где-то целый год со дня проведения валидации? А растворитель всегда брался из одной и той же партии? Если из старой, времён валидации, то как он этот год хранился? Если всё же села кислота, то она сидит где-то а начале "тракта" и едва ли испортила всю колонку. Первый совет Вам был дан - отрезать 20-50 см колонки. Вы пробовали? Субстанция хранилась год,это переконтроль ее по всем показателям. Растворитель тот уже давно закончился,но мы всегда одной марки заказываем. Колонку обрезала. Ничего не помогает |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2136 |
04.10.2015 // 22:50:49
Да, "паразитная" адсорбция здесь, к гадалке не ходи. Это, в общем, уже давно очевидно. Отсюда вытекает, что валидацию методики сделали "криво"/с ошибками. А дальше следует вывод, что методику надо корректировать. Других вариантов здесь нет. |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
04.10.2015 // 22:53:33
Редактировано 2 раз(а) Varban и коллеги, извините меня, это данные с 3-х колонок с разными серийными номерами, поэтому и время гуляет. вот хроматограмма стандарта с колонки 2015 до испытуемого вот с этой же колонки после испытуемого |
|||||
|
ХимикКатя Пользователь Ранг: 105 |
04.10.2015 // 23:00:56
Редактировано 1 раз(а) А какой тогда нужно добавлять пункт в план валидации чтобы не было "кривых"валидаций? То, что прописывают в отделе регистрации: специфичность, пко, линейность,правильность,стабильность(при комнатной температуре 24,48,72часа),робастность(меняется поток по колонке, колонка на аналогичную и температурный режим) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]