| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
анализ полиароматики хроматографическими методами любая информация >>>
|
 |
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
 11.05.2003 // 21:41:00
Константин(ссс) Интернет: lan Pанг: 21 Отправлено: 12.04.2003 12:34 По поводу эктракции из почвы -- первый шаг -- это обычная экстракция например гексаном. Далее, обычно этот экстракт чистят на силикагеле (домывая смесью гексан=хлороформ), отгоняют растворитель, перераств. сухой ост. в ацетонитриле. Но я теперь полиароматику типа бензпирена из гексанового раствора концентрирую на сверхсшитом полистироле - это быстрее и проще, излечение также 100%. По поводу воздуха -- расскажет собственно разработчик методики))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:41:29
Сергей Интернет: lan Pанг: 1 Отправлено: 12.04.2003 12:42 Итак по поводу анализа бенз(а) пирена из воздуха. Пробоподготовка очень простая: воздуходувкой со скоростью 20л/ч на аэрозольный фильтр типа АФА - 20 накачивается 1,5 кубометра воздуха. Фильтр помещается в колбу, заливается спиртом (очень хорошим!) и помещается пару раз в ультразвуковую ванну по 10 мин. т.е. первую порцию спирта залил, озвучил, раствор слил и сохранил. На тот же фильтр налил спирта, озвучил, экстракты соединил. На ротационном испарителе спиртик выпарил, залил ацетонитрилом и - вперед. |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:41:56
Виталий Пол: m Интернет: modem Город: СПб Pанг: 14 Отправлено: 13.04.2003 09:08 Паша, Вы настолько ушлый халявщик, что нет слов. Вам, действительно все написали (и я, старый дурак, поучаствовал). Пришлите план и позвоните. |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:42:15
Павел Пол: m Интернет: offline Pанг: 4 Отправлено: 13.04.2003 15:36 Всем огромное спасибо за информацию!!!Вы мне очень помогли.особенно Виталий.Если есть желание и время ответьте,как на данный момент проводят анализ ПАУ хроматографическими методами непосредственно на промышленных объектах нашей необьятной Родины.P.S Я новичок в этом деле и мне пригодится любая информация.Ещё раз всем огромное спасибо!!!P.P.S Виталий, план переработаю и пришлю к вечеру. |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:42:35
Костя Интернет: lan Pанг: 4 Отправлено: 15.04.2003 12:37 Типовой вариант: Почва: 1. 100г почвы 100 мл гексана, трясти 1-3 мин 2. центрефуга 3. 5-10% NaOH (убрать фенолы, 1:1), если надо 4. ВЭЖХ - метода и колонки в биохиммаке были Вода 1. Гекан - вода 1:1, 1:5, трясти 1-3 мин 2. убрать фенолы либо - твердофазная экстракция - с18, элюэнт хлороформ-метанол. Воздух Прокачать 1-3 куб метр через фильтр, сделать смывку гексаном, убрать фенол. Сумма НП определяется флоуреметрически Прочие методы - ГХ, КЭФ. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:42:53
Сергей Интернет: lan Pанг: 2 Отправлено: 16.04.2003 19:59 Уважаемый Павел! Полностью согласен с администратором - нужно четко поставить задачу. В противном случае разброс мнений и предлагаемых методов будет очень большой. |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:43:14
Константин(ссс) Интернет: lan Pанг: 22 Отправлено: 17.04.2003 20:34 Дим, конечно, каждый к своему привычнее, но по-моему ВЭЖХ все-таки предпочтительнее. 150-200 соединений -- это точно, но флюориметр -- один из наиболее селективных (и чувствительных, что не маловажно). В градиенте же на ВЭЖХ достигается пиковая емкость порядка 200 пиков в час, чего более чем хватает. После обычной очистки гексанового экстракта на силикагеле ПАУ являются практически единственными способными к флуоресценции веществами данной гидрофобности (то есть выходящими в этих условиях). Согласен -- можно и ГХМС, просто -- при равной эффективности ГХ хуже реагирует на грязные пробы, согласен? Регенерировать в ВЭЖХ гораздо легче. Ну и греть ГХ колоку до 300 (на вскидку, точно не помню) градусов -- тоже согласись неприятно. На анализ уходит минимум час, а то и с лишним, а в ВЭЖх - полчаса максимум. |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:43:38
Дмитрий (anchem.ru) администратор Пол: m Город: Москва Pанг: 1044 Отправлено: 17.04.2003 21:59 Попытаюсь развеять типичные заблуждения..... Стандартная программа: 40°C (5 мин)->10°C/мин->270°C. Это нормальная температурная программа для большинства современных капиллярных колонок. Время не просто сопоставимо, а можно в большинстве случаев утверждать, что за одинаковое КГХ поделит больше соединений, чем ВЭЖХ (просто сопоставив эффективность). Применяя ФИД, достигается селективность при низкой стоимости оборудования. Ну, а что касается селективности ГХ-МС... то тут и говорить, по-моему, ничего не надо... Но это все имееет место при анализе VOC и SVOC, спору нет - при анализе нелетучих и термолабильных- ВЭЖХ и только она.... Кстати, ГХ тоже требует пробоподготовки... Чтобы не говорить навскидку - рекомендую смотреть методики, все это есть в методах EPA например.... И главное: не бывает плохих или хороших методов, бывает только правильное (адекватное) решение поставленной задачи... а поскольку задача не поставлена - сложно подобрать адекватное решение... |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:44:12
Дмитрий (anchem.ru) администратор Пол: m Город: Москва Pанг: 1044 Отправлено: 17.04.2003 22:05 Попытаюсь прекратить спор о КГХ и ВЭЖХ: их нельзя сравнивать, у них разные возможности и, зачастую, объекты анализа... Выбор делается из задачи и имеющегося оборудования... В качестве иллюстрации "адекватного" подхода аналитика можно привести пример из книги Хайвера: "При выборе колонки поступают следующим образом: 1) Испытывают имеющуюся в распоряжении колонку. 2) Обращаются за советом к коллегам. 3) Проводят литературный поиск" |
|||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 21:44:54
Константин(ссс) Интернет: lan Pанг: 23 Отправлено: 18.04.2003 19:15 Прения по данному вопросу прекратить -- поддерживаю!  ))) Но, согласись -- тему мы "разрубили", как говорится)) что и требовалось)))) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]