| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Цис-, транс-конформация этиленовой связи >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 23.07.2015 // 19:21:29
МС разветвления различает. И неплохо. Это отпадает. А что это за изо- антеизо- ?? Какие, к собакам, могут быть изомеры у С15:0? Никаких. А вот насчет вашей задачи. Лучше, чем на ГХ разделить ненасыщенные кислоты будет нельзя. Разве только наработать препаративно их приличное количество в смеси. Для последующей мокрой химии. Как-то же люди умели определять конфигурации углеводов, да и не такие вещи делали. Это в те времена, когда еще ничего из "аналитического оборудования" и в помине не было. Народ выезжал за счет экспериментального мастерства. см. Эмиль Фишер. (Это мы теперь ничерта не умеем, окруженные штабелями самого передового оборудования и интернетом к нему. Вам надо хорошего химика. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.07.2015 // 19:29:59
Как минимум с М+ 256 помимо 15:0 известны 3-метил-14:0, 9-метил-14:0, 12-метил-14:0 (антеизо) и 13-метил-14:0 (изо) |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.07.2015 // 20:53:09
На этом объекте мы споткнулись очень неслабо  Во-первых, при попытке выделить нейтральные ацлиглицерины в тонком слое, мы не смогли выделить вообще ничего: нанесли на 3 пластинки 300 мг, в УФ увидели яркие зоны, собрали их, смыли хлороформом -- и в сумме набрали едва ли 30 мг липидов. Куда делось остальное - ХЗ! Но самое странное, что ни в одном из этих трех классов ТАГ этих необычных кислот нет! А вся биохимия растительной клетки твердит, то если необычные кислоты где и накапливаются, так только там. Может ли такая кислота как-нибудь очень быстро полимеризоваться/окисляться? В общем, за свои 6 лет работы с нейтральными липидами с таким я сталкиваюсь впервые... |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.07.2015 // 21:11:02
Редактировано 1 раз(а) Кстати, да. Окисляются они довольно легко. Поэтому некоторые меры предосторожности (поменьше доступа воздуха и света) необходимы. Ловушки для радикалов (добавки восстановителей или антиоксидантов) тоже не помешали бы. Насчет изомеров С15, в самом деле, есть такое. Надо будет посмотреть внимательней масс-спеки, походу, реально трудно различимые изомеры метилтетрадекановой кислоты и пентадекановой. Как раз три штуки. С биологами бывает полезно потолковать. Подробности тут: |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.07.2015 // 21:22:18
Транс-связи менее стойкие? Или нет? Следовательно, и уксусную кислоту в ПФ добавлять не стоит? А антиоксидант (типа ионола) разве при ВЭЖХ/ТСХ не будет отделяться? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.07.2015 // 21:28:04
Редактировано 1 раз(а) Транс связи как раз более устойчивые. Цис более подвержен окислению. Добавлять в элюент ионол не стоит, не настолько резко идет окисление. В выделенную фракцию- можно. Ну и изоляция от воздуха и света. Уксусная к-та не при чем. Если надо, добавляйте. Она не влияет. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.07.2015 // 21:33:04
Более подробной базы Вы не найдете: |
|||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
23.07.2015 // 22:42:19
Может добавлять муравьиную кислоту? Она может сработать как восстановитель, препятствуя окислительным процессам. У нас объекты, конечно, гораздо проще, но в нашем транс-изомере очень активно образуется примесь цис-изомера под воздействием УФ-облучения. По моему скромному мнению, при идентификации ваших изомеров, не стоит отбрасывать возможности спектрофотометрии. УФ-спектр может дать вам дополнительную информацию. Особенно, если вы планируете аналитическую ВЭЖХ и у вас есть PDA. Обычно спектры цис- и транс- изомеров (при наличии сопряжения) отличаются (можно посмотреть литературу по этой теме). |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.07.2015 // 5:16:26
И эта хорошая база показывает, что спектры С15:0 с прямой цепью и метил-С14 различаются все же существенно. Я не думаю, что наши мс-операторы настолько невнимательны, что прошляпили эту разницу.  Надо будет убедиться самому.kvot муравьиная кислота слабый восстановитель. Кроме как для создания кислой среды в элюенте, от нее толку никакого. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3618 |
24.07.2015 // 6:50:47
Редактировано 1 раз(а)
Э-э... Муравьинка - восстановитель очень специфический и к антиоксидантам не относится ни с какой стороны. А вот нагадить в плане каких-нть присоединений способна. Да и сила её поболе, чем у уксусной. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 50
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
