| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Сколько хроматографических тарелок в капиляре? >>>
|
 |
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
 22.06.2015 // 17:13:21
а чем Вам условия-то неизвестны? Если что-то я недосказал, подзабыв, Вы, спросите, не стесняйтесь, чем на х... посылать или? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
22.06.2015 // 17:16:13
спасибо за наводку! Не знал, что тут на этом же хосте, где форум крутиться, есть кладезь знаний, а полный ее список как-то можно узнать, и как? С капилляром, понял, я собственно и собирался, просто перед экспериментами хотел оценить ожидаемые результаты, поэтому-то тут и вопрошал. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
22.06.2015 // 17:20:28
Туда я Вас не посылал. Температура и потоки влияют или нет? |
|||||
|
igorchem Пользователь Ранг: 333 |
22.06.2015 // 17:48:27
без НФ температура, думаю, почти не влияет, поток, должен, но тоже есть сомнения, что будет сильно влиять. Тут проще ламинарность-турбулентность течения рассматривать, и при всем ламинарном ИМХО, тарелки будут одинаковы или? |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
22.06.2015 // 18:22:34
Редактировано 1 раз(а) igorchem, для оценки числа тарелок (N = L/H) и ВЭТТ (H) смотрите уравнение Голея (H = ...). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
26.06.2015 // 14:56:11
Одна знакомая девушка в Институте им. Топчиева защищала диссер по супер-пупер фазам в капиллярных колонках. В основном, как я понял, она делала очень интересные фазы для ВЭЖХ. Но, как я понял, и для ГХ эти фазы подходят. Вот тут статья: Если надо с автором связаться, там в статье её адрес есть. Количество теоретических тарелок для пустого капилляра, я думаю, нельзя посчитать априори. Как математик, Вы знаете, что в любом такой деле нужно принять какие-то разумные приближения для модели расчёта. Разумное приближение для пустого капилляра — ноль тооретических тарелок. Чтобы сделать другое приближение, надо знать адсорбционные свойства внутренней поверхности капилляра, а они очень сильно будут зависеть от массы всяких факторов, в частности, от того, сколько там воды село на стенках. Кроме того, будет такой эффект, как автоабсорбция, то есть, если инжектировать в пустой капилляр, например, пробу гексана, первая его порция сядет на стенке, а последующие порции начнут использовать адсорбированный гексан как неподвижную фазу. Для аналитической хроматографии это означает Адъ и Израиль. То есть, никакой вменяемой хроматографии на пустых капиллярах, скорее всего, не будет. Возможны разные эффекты, как я уже сказал, но это можно только экспериментально определить, заранее никакой расчёт невозможен. |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
26.06.2015 // 18:45:22
|
|||||
|
wchupin Пользователь Ранг: 109 |
27.06.2015 // 16:03:46
Редактировано 2 раз(а) Вот смотрю на эту математику, и вроде всё правильно, но почему получается, что пустой капилляр сильно эффективнее, чем колонка с фазой,— то есть, когда k не равен нулю? Это ведь на практике совсем наоборот, это же любому хроматографисту понятно. Число теоретических тарелок выше у колонок с толстой фазой, а когда k=0, то пик образца будет просто размываться в колонке, без какого-либо деления. Мы принимаем в данном случае, естественно, что адсорбция отсутствует полностью, потому что предполагать иначе означает удаляться от понятия «пустой капилляр». Понятно, что на практике и кварц что-то адсорбирует, но в данном случае мы этим эффектом пренебрегаем. Единственный значимый член уравнения в данном случае — продольная диффузия. Понятно, что лёгкие компоненты диффундируют быстрее тяжёлых, поэтому какое-то разделение будет. Таким образом, всё упирается в значение коэффициента B = Dm. В знаменателе при этом стоит линейная скорость потока. То есть, формально получается, что простым увеличением скорости потока мы лихо приближаем высоту теоретической тарелки к нулю? Тогда как очевидно, что единственный разделяющий фактор тут — диффузия, и поэтому надо бы увеличить время пребывания пробы в колонке... В общем, я уже ничего не понимаю. Как практик, я на 100% уверен, что деление на пустом капилляре будет весьма слабым, можно будет поделить разве что самые тяжёлые компоненты от самых лёгких, опять же, из-за адсорбции на стенках. Ну, то есть, если мы представим себе крайний случай,— например, мы колем раствор битума в сероуглероде,— понятно, что сероуглерод вылетит впереди, а тяжёлые парафины битума будут плестись сзади, тогда как смолы и асфальтены вообще там сядут на первых пяти сантиметрах капилляра и не выйдут никогда. В общем, было бы интересно поэкспериментировать... |
|||||
|
vmu Пользователь Ранг: 1394 |
27.06.2015 // 18:46:02
Хочется верить, что не любому. В отсутствие сорбции хроматографического разделения, конечно же, не будет (такие штуки как, например, гидродинамическая хроматография тут не рассматриваем). Вещества будут двигаться вдоль колонки с одинаковыми скоростями, равными скорости подвижной фазы. Число теоретических тарелок (N) и высота, эквивалентная теоретической тарелке, (ВЭТТ, H) не являются мерами разделения веществ, а являются мерами размывания зон веществ в колонке (капилляре). Размывание есть всегда: и для удерживаемых, и для неудерживаемых веществ. Для такой простой системы как полый капилляр существует достаточно строгое математическое выражение (уравнение Голея), связывающее ВЭТТ с параметрами системы. Да, из него следует, что минимальная ВЭТТ для неудерживаемых веществ ниже, минимальной ВЭТТ для сорбируемых веществ (макс. N выше для первых и ниже для вторых). На всякий случай, добавлю, что речь идет об изотермических условиях и о ситуации, когда сжимаемостью ПФ можно пренебречь. Продольная диффузия - не единственный значимый член при k = 0. Член Cmu остается ненулевым. Он растет пропорционально скорости ПФ, ВЭТТ растет. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
28.06.2015 // 17:21:54
Редактировано 1 раз(а) Товарисч на редкость разносторонний. И ЯМР ему на 60 МГц интересен, и в "нейчур" пишет, как "два пальца об асфальт", и хроматограф дома за каким-то хреном понадобился. Нафига велосипед изобретать-то? Заняться, что ли нечем? (С работы, небось, погнали. Теперь времени- девать некуда, что хроматографы дома понадобились? Или чужие лавры покоя не дают?) Попросите в какой-нить лабе- вам готовый хроматограф дадут. Дерьма этого, совкового производства- только успевай, выкидывай. Еще спасибо скажут, что от металлолома избавил. Обратите внимание- собирать хроматограф с нуля время есть, а прикинуть количество тарелок- нет? Если все это шутка (про домашний ЖХ и ЯМР 60 МГц), чтоб поднять народу настроение, то понятно. Зачетно.  А если нет, то пора считать количество тараканов в голове, а не тарелок в "метровом капилляре"... И да, закусывайте лучше. Сейчас жара, быстро развозит. А то белка неминуемо придет (если уже не...) |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
