| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Quan Browser XCalibur для новичков :-) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Quan Browser XCalibur для новичков :-) |
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
 29.10.2014 // 19:09:34
Уважаемые коллеги! Снова беспокою Вас с целью получения консультации  Ставлю метод многокомпонентного скрининга, и решил воспользоваться, собственно, возможностями Quan Browser. Однако возникли определенные трудности... Надеюсь, Вы подскажите, какова их причина (думаю, это мои руки, но надо ж понять, где напортачил ).Прежде всего был создан метод обработки, в котором были установлены "окна" для каждого компонента, были сделаны привязки к внутренним стандартам (каждое вещество привязывалось). Для колички выбирался 1 MRM-переход, как правило, наиболее интенсивный, но, в то же время, селективный, т.е. переходов типа потери воды не использовалось ни для качественного, ни для количественного анализа. Итак, переходы были установлены, времена удерживания тоже, убедился в отсутствии мешающих влияний/аналогичных переходов в бланке, все, вроде, хорошо. Заданы уровни калибровки, в серии также установлены уровни (правда, бесит дико, что там не по порядку уровни идут, а какой-то рандом... При этом если ставлю сам по порядку, то он путает уровни, нужно поочередно эту абракадабру выставлять... Т.е. порядок идет не 5, 6, 7, 8, а 5, 9, 7, 6, например... Если надо - сделаю скрин Итак, сняты точки градуировки, захожу в Quan Browser для просмотра и обработки. Первым делом смотрю RSD по ISTD и тихо офигеваю - более 40%. Решил, что врет автосамплер. Благо, еще DAD есть, быстро проверил воспроизводимость - все нормально. Делаю импорт значений площадей в эксель, считаю там. Получаю около 15%. Да, не комильфо, но не 40%! Дальше начинаю смотреть на калибровки. Обращаю внимание на параметры Calc conc и Difference... Опять офигеваю... Копирую в эксель все, строю график, уравнение регрессии... Переключаюсь в Quan Browser - а там уравнение другое. При том, что алгоритм был одинаков! Обычное уравнение y= kx+b... Не понимаю, в чем проблема... Ведь по идее, он должен был по такому же алгоритму считать! Как так может быть... А ведь так удобно было бы... Кстати, попутно задам еще один вопрос: кто как выставляет Scan time? Я исхожу из ширины пика и количества переходов. Так как на 1 вещество для скрининга я беру как минимум 2 перехода, а ширина пика, в среднем, 0.1-0.15 мин (широковаты, конечно, но если гнаться за шириной - получается братская могила из нескольких соединений). Тогда, если учесть, что он условно делит минуту на 100 сек, то реальная ширина пика - 6-9 сек. За это время надо поставить где-то 15-20 точек на пик, чтобы описать его достаточно точно, а, значит, на один цикл приходится 400-600 мс, а если переходов 2, то на каждый переход не более 200-300 мс, у меня же стоит порядка 100 мс, если никто не накладывается, если есть наложения - то с учетом наложений еще уменьшаю время сканирования. Минимальное время сканирования, в некоторых случаях, 20 мс, исходя из соображений, описанных выше (некоторые пики хоть и не коэлюируются, но так как выставляются "окна" для каждого соединения, то получаются наложения, которые и вынуждают снижать время сканирования). Искренне надеюсь на Вашу помощь и консультацию Заранее благодарю всех участников дискуссии
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 0 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
