Форумы ANCHEM.RU: Определение натрия по ГОСТ 13496.1

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение натрия по ГОСТ 13496.1 >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение натрия по ГОСТ 13496.1

r.bor
Пользователь
Ранг: 20

06.10.2014 // 17:45:28

Доброго времени суток!
Помогите разобраться. Суть метода (коротко):
1) берется навеска комбикорма (комбикормового сырья) около 5-6 г, засыпается в колбу и добавляется 200 мл раствора Са(ОН)2 (буферный раствор Са(ОН)2 с рН=12,45 разводится водой в соотношении 1:9). Далее все это взбалтывается 10 минут.
2) в 50 мл мерную колбу берем 5 мл полученной суспензии, добавляем 0,5 мл раствора NaCl (0,05 моль/л) и 5 мл буфера (Са(ОН)2 с рН=12,45). доводим водой до метки и замеряем э.д.с. (получаем Е1).
3) берем 50 мл суспензии (исходной) и меряем э.д.с. (получаем Е2). добавляем к суспензии 0,5 мл раствора NaCl (0,5 моль/л) и определяем э.д.с. (получаем Е3).
4) путем нехитрых математических манипуляций (по формуле указанной в ГОСТ) получаем значение содержания натрия в навеске образца.
Суть проблемы: в лаборатории есть образцы с известным содержанием натрия и при определении натрия по указанной методике получается, что натрия там в 2-2,5 раза больше, чем есть на самом деле.
Техническая сторона вопроса: иономер лабораторный И-160МИ, электрод сравнения ЭСр-10103 (примерно годовалой свежести), электрод натрийселективный ЭЛИС-112Na (приобретен летом этого года). Помогите разобраться

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

platina
Пользователь
Ранг: 31

09.10.2014 // 9:34:56

r.bor пишет:
Доброго времени суток!
Помогите разобраться. Суть метода (коротко):
1) берется навеска комбикорма (комбикормового сырья) около 5-6 г, засыпается в колбу и добавляется 200 мл раствора Са(ОН)2 (буферный раствор Са(ОН)2 с рН=12,45 разводится водой в соотношении 1:9). Далее все это взбалтывается 10 минут.
2) в 50 мл мерную колбу берем 5 мл полученной суспензии, добавляем 0,5 мл раствора NaCl (0,05 моль/л) и 5 мл буфера (Са(ОН)2 с рН=12,45). доводим водой до метки и замеряем э.д.с. (получаем Е1).
3) берем 50 мл суспензии (исходной) и меряем э.д.с. (получаем Е2). добавляем к суспензии 0,5 мл раствора NaCl (0,5 моль/л) и определяем э.д.с. (получаем Е3).
4) путем нехитрых математических манипуляций (по формуле указанной в ГОСТ) получаем значение содержания натрия в навеске образца.
Суть проблемы: в лаборатории есть образцы с известным содержанием натрия и при определении натрия по указанной методике получается, что натрия там в 2-2,5 раза больше, чем есть на самом деле.
Техническая сторона вопроса: иономер лабораторный И-160МИ, электрод сравнения ЭСр-10103 (примерно годовалой свежести), электрод натрийселективный ЭЛИС-112Na (приобретен летом этого года). Помогите разобраться

Холостую пробу вы делаете?
Я титрую натрий на тираторе "907 Titrando" и холостую пробу я делаю обязательно.

r.bor
Пользователь
Ранг: 20

09.10.2014 // 12:10:16

а зачем титровать? это ж не титриметрический метод, а потенциометрический. мне нужно определять именно натрий, а не хлор с последующим пересчетом на натрий

platina
Пользователь
Ранг: 31

09.10.2014 // 13:14:46

r.bor пишет:
а зачем титровать? это ж не титриметрический метод, а потенциометрический. мне нужно определять именно натрий, а не хлор с последующим пересчетом на натрий

Натрия проще определять методом ААС или АЕС

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

09.10.2014 // 13:27:00

platina пишет:

Натрия проще определять методом ААС или АЕС

Ну когда Вы наконец научитесь писать АЭС или ОЭС?!!!

r.bor
Пользователь
Ранг: 20

09.10.2014 // 14:19:14

platina пишет:

r.bor пишет:
а зачем титровать? это ж не титриметрический метод, а потенциометрический. мне нужно определять именно натрий, а не хлор с последующим пересчетом на натрий
Натрия проще определять методом ААС или АЕС

оно то может быть и проще, но для этого нужны эти установки иметь в лаборатории. у нас ПТЛ комбикормового завода. в распоряжении есть только иономер или бюретка для титрования

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП Оптико-спектральные исследования
Создан на базе Института спектроскопии РАН. Среди оснащения: Фурье-спектрометры, Фемтонанооптический лазерный спектрометрический комплекс, хромато-масс-спектрометр.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2787

09.10.2014 // 18:50:37

1. "Лишний" натрий мог прийти из фиксанала рН 12,45. Увеличьте навеску образца вдвое и посмотрите - уменьшится ли ошибка. Если - да, то так оно и есть. Ищите более чистую гидроокись кальция.
2. Какая крутизна электродной характеристики (S=Е3-Е1) у Вас получается? Меньше 52 мВ/pNa быть не должно. Если меньше, нужно будет искать причину. Тут возможны разные варианты.


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты