| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Как восстановить колонку? >>>
|
 |
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
 21.12.2005 // 14:01:17
Под стандартный владипоровский фильтр нашли такую с трудом, фильтрует по нормальному, только при пористости больше 1мкм, для ультрафильтрации никаких сил не хватит давить. Действительно, есть всякие (импортные) штуки для ультрафильтрации, но замечу они не дешевые. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MVera Пользователь Ранг: 9 |
21.12.2005 // 14:27:08
Можно ли использовать вместо фильтров катриджи AccuBOND С-18, смывая пробу ацетонитрилом в вакуумной установке? |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
21.12.2005 // 14:43:38
Да и зачем Вам лишняя головная боль. Взвесь эти картриджи уберут, но нет никакой гарантии, что не исказят состав пробы, тем более биологической. Этот момент нужно проверять и тратить на это время. Эти картриджи предназначены для ТФЭ и гораздо дороже мембранных фильтров. Кроме всего прочего, смытую ацетонитрилом пробу наверняка придется упаривать и перерастворять в воде, чтобы на хроматограмме не начали лезть артефакты. Зачем забивать гвозди плоскогубцами, когда это проще, удобней и дешевле сделать молотком? 
|
|||||
|
MVera Пользователь Ранг: 9 |
21.12.2005 // 15:17:01
Ну это только потому что нету у меня фильтров, а катриджи есть, а без фильтрации пробы давление опять подскочило. Вы не знаете колонки Zorbax разбираются. Раньше у нас были Alltima, которые не разбирались. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.12.2005 // 18:17:41
Чисто с технической стороны проблема решается покупкой новой колонки и ин-лайн фильтра (ставится перед колонкой) с набором титановых фритов. Но это чисто с технической. На самом деле, у Вас есть гораздо большая проблема. Ваши аналиты, белки, садятся, видимо, на фрит, то есть попросту теряются. Так что не ясно, что именно Вы измеряете.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Назаров Пользователь Ранг: 1 |
22.12.2005 // 20:23:31
Даже если после фильтрования образца он осаждается на фрите, то наиболее часто встречающейся причиной этого является когда состав растворителя образца и подвижной фазы отличаются. Может влиять даже разница рН. Поэтому возможно у вас анализируемые образцы просто осаждаются в подвижной фазе засоряя вход в колонку? Если так то советую конечный испытуемый раствор готовить в подвижной фазе. |
|||||
|
Linza Пользователь Ранг: 39 |
27.09.2011 // 12:53:32
Нужна помощь! Проводили анализ на аминокислоты по методике Agilent с FLD детектором. Колонка Zorbax Eclipse AAA 150x3,0 (3,5-micron) с предколонкой Zorbax Eclipse AAA 4,6x12,5 (5-micron). ПФ: 40 мМ фосфатный буфер (A) и смесь ацетонитрила метанола и воды (45:45:10) (B). Градиент: до 19 минуты содержание А от 100 % уменьшается до 0 %, а затем до 23 мин увеличивается до 100. Практически все время кололи только водные растворы свободных аминокислот и стандарты (осваивали методику). Один раз проанализировали сложную смесь пептидов и аминокислот. После этого неделю все было нормально. А когда после небольшого перерыва возобновили проведение анализа свободных аминокислот. каждый раз на хроматограмме вылезал большой горб в районе 10 мин. Затем при холостом опыте (кололи просто воду или ацетонитрил без дериватизирующих агентов) начали появляться и другие пики. Колонку мыли водой, метанолом и ацетонитрилом (в разных соотношениях), пики видоизменялись, но исчезать даже не чешутся, а горб продолжает "радовать глаз" и меньше не стал. Подскажите, как можно решить проблему. |
|||||
|
Змееед Пользователь Ранг: 158 |
27.09.2011 // 13:33:39
А без предколонки как? Найдите колонкин паспорт: вот там рекомендуют для промывки метанол, АЦН, смесь хлористый метилен/метанол 95/5, а также еще варианты для крайних случаев. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
27.09.2011 // 14:26:17
А не меняли ли Вы за указанное время воду, фосфат, метанол или ацетонитрил. В смысле их происхождения или партии. Такие вещи могут происходить, когда в каком-то из компонентов элюента есть поглощающая примесь ( в вашем случае - фосфоресцирующая). Эта примесь в слабом элюенте накапливается на колонке, а когда сила элюента становится достаточной - смывается, давая артефактный пик или горб. |
|||||
|
Linza Пользователь Ранг: 39 |
28.09.2011 // 12:31:12
Спасибо, все решилось промывкой хлористым метиленом и метанолом. Волгин. не меняли, но спасибо за информацию, учту на будущее 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
