Форумы ANCHEM.RU: Газохроматографическое определение фитостеринов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газохроматографическое определение фитостеринов >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

fritz-85
Пользователь
Ранг: 4

08.08.2014 // 12:37:19

lostbyte пишет:

fritz-85 пишет:
отдельно смесь кололи, получился 1 пик на 4,5 мин.
Смесь в том же режиме кололи? Тогда может не делится просто. Если же кололи при более низкой температуре, то компоненты должны отделяться.

Кололи в том же режиме.
попробуем снизить температуру. вот только на сколько ее нужно снизить чтобы они разделились?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

lostbyte
Пользователь
Ранг: 166

08.08.2014 // 12:50:15

fritz-85 пишет:
попробуем снизить температуру. вот только на сколько ее нужно снизить чтобы они разделились?

Легкая кремняшка быстро выскакивает: я бы в программируемом режиме с 40 (изотерма минуты 3) потом 10 гр/мин бы сделал.

fritz-85
Пользователь
Ранг: 4

08.08.2014 // 13:35:22

lostbyte пишет:
Легкая кремняшка быстро выскакивает: я бы в программируемом режиме с 40 (изотерма минуты 3) потом 10 гр/мин бы сделал.

Спасибо за совет. Попробую.

Тимми
Пользователь
Ранг: 11

09.08.2014 // 0:09:29

Делайте как мы (выше описано) и не надо париться! Зачем силилировать если и так всё прекрасно выходит? например от 150 до 300 градусов 30град/мин холестерин выходит за 12 минут на нашей колонке

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

09.08.2014 // 1:12:58

Тимми пишет:
Делайте как мы (выше описано) и не надо париться! Зачем силилировать если и так всё прекрасно выходит? например от 150 до 300 градусов 30град/мин холестерин выходит за 12 минут на нашей колонке

Триметилсисильные эфиры стеринов, равно как и ацетилированные стерины, получают не просто так. Эти производные, по сравнению со свободными стеринами, дают более симметричные пики, обладают лучшей хроматографической подвижностью и дают больший отклик пламенно-ионизационного детектора. (подробнее см. В. Кристи и М. Кейтса)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

virosphere2002
Пользователь
Ранг: 7

09.08.2014 // 8:23:28

Тимми пишет:
Делайте как мы (выше описано) и не надо париться! Зачем силилировать если и так всё прекрасно выходит? например от 150 до 300 градусов 30град/мин холестерин выходит за 12 минут на нашей колонке

Вчера fritz-85 пробовал сделать раствор бетулина в гексане. И вколол его. Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.

Тимми
Пользователь
Ранг: 11

09.08.2014 // 18:14:21

virosphere2002 пишет:

Вчера fritz-85 пробовал сделать раствор бетулина в гексане. И вколол его. Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.

Ии? Что не устроило? Пики нормальные получаются, вполне симметричные. И летят хорошо. Если силилированные не выходят, попробуйте простые)) Это же очевидно) А из стандартов стеринов только бетулин имеется?

Тимми
Пользователь
Ранг: 11

09.08.2014 // 18:17:17

Chamomillablue пишет:
Триметилсисильные эфиры стеринов, равно как и ацетилированные стерины, получают не просто так. Эти производные, по сравнению со свободными стеринами, дают более симметричные пики, обладают лучшей хроматографической подвижностью и дают больший отклик пламенно-ионизационного детектора. (подробнее см. В. Кристи и М. Кейтса)

У нас коллеги пробовали и силилировать. Но без этого получилось лучше.

lyo89
Пользователь
Ранг: 136

10.08.2014 // 13:24:05

virosphere2002 пишет:

Тимми пишет:
Делайте как мы (выше описано) и не надо париться! Зачем силилировать если и так всё прекрасно выходит? например от 150 до 300 градусов 30град/мин холестерин выходит за 12 минут на нашей колонке
Вчера fritz-85 пробовал сделать раствор бетулина в гексане. И вколол его. Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.

50 m - много, какова толщина фазы?
И вообще - проколите смесь алканов и исходя из возможного положения аналита делайте выводы о применимости методологии.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

10.08.2014 // 20:07:25

Редактировано 1 раз(а)

virosphere2002 пишет:
Температура 300 С как колонка, так и испаритель с детектором. В итоге получили 1 пик на 4 минутах. Колонка DB-5, 50 метров.

А че не 100 м колонка?
Кстати, о птичках. В капиллярной ГХ работать без фокусирования пробы или холодного улавливания- моветон, если не сказать хуже.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты