Форумы ANCHEM.RU: Колонки для ГПХ при определении ММР водорастворимого полимера полифенольной природы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для ГПХ при определении ММР водорастворимого полимера полифенольной природы >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

shturmankai
Пользователь
Ранг: 47

21.04.2014 // 17:42:29

Редактировано 1 раз(а)

Всем, конечно, спасибо большое за рассуждения. Но был задан конкретный вопрос и ожидался либо конкретный ответ или никакого ответа. Если бы мне был нужен метод определения ММР, вопрос был бы именно так и поставлен! Перепробовано было много чего и МАЛДИ в том числе. Если кто-то может ответить конкретно по колонкам из своего опыта, будьте добры помогите, если нет - не засоряйте тему!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Anastasijja
Пользователь
Ранг: 1

21.04.2014 // 17:59:29

День добрый! Мы используем Reprosil 200 SEC и амперсендовское ПО.

shturmankai
Пользователь
Ранг: 47

21.04.2014 // 18:42:41

Anastasijja пишет:
День добрый! Мы используем Reprosil 200 SEC и амперсендовское ПО.

Спасибо огромное!!! Посмотрим, может и нам подойдет.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

21.04.2014 // 20:18:56

shturmankai пишет:
был задан конкретный вопрос и ожидался ... конкретный ответ

Несколько странный подход. Вы что, сами не в состоянии подобрать колонку?

А как же вы собираетесь всю работу выполнять- неужто по советам из интернета? о_О
Вы даже не хотите раскрыть источник анализируемой фигни, а нам предлагаете дать вам совет по колонке.
Да легко!
Берешь стеклянную упакованную на заводе, колонку Superdex 75 10/300 и делишь на ней. Чем калибровать? Сами решайте. Состав буфера приведен в паспорте к колонке.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

23.04.2014 // 11:04:24

Редактировано 1 раз(а)

Serga пишет:
Правда, непонятно тогда, почему вы решили, что это "полифенольной природы полимер ...."

Это 5 минут работы ИК. Заоодно нетрудно будет увидеть, много ли там карбоксильных групп.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.

shturmankai
Пользователь
Ранг: 47

23.04.2014 // 13:03:45

Редактировано 1 раз(а)

лот пишет:

Serga пишет:
Правда, непонятно тогда, почему вы решили, что это "полифенольной природы полимер ...."

Это 5 минут работы ИК. Заоодно нетрудно будет увидеть, много ли там карбоксильных групп.
делали и ИК и ЯМР на С13, карбоксильных групп там очень много, равно как и фенольных колец

asb58
Пользователь
Ранг: 3

20.10.2014 // 13:30:03

shturmankai пишет:
Подскажите пожалуйста какие колонки можно использовать для анализа ММР водорастворимого полимера полифенольной природы с молекулярной массой около 15-25 кДа?
Спасибо!

для определения ММР полимера можно использовать ГПХ с MALLS (Multiangle laser light scattering detector) в сочетании с рефрактометрическим детектором. Можно использовать колонки: PL Aquagel OH Mixed; TSK GM PW XL; Ultrahydrogel. У этих колонок линейная калибровка по стандартам Пуллулан/ ПЭО в диапазоне ММ от 100 до 1000кДа. Вопрос о калибровке колонок отпадает. Поищите лаборатории, где есть хроматограф по ГПХ с MALLS+RI

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

21.10.2014 // 19:09:18

Уважаемые, ну что Вы все вокруг да около. Человек спросил конкретно, КАКИЕ КОЛОНКИ НУЖНЫ?А вы все про Фому-МАЛДИ и про Ерему т.д.

Вообще-то выбор колонки или бимодала колонок - весьма ответственное дело. При выборе колонок вот так , а-а-а берите ка Репросил 200 SEC и привет - очень не благоразумно. Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ уважаемого мною Стыскина Евгения Львовича, раздел о ММР,ГПХ и ЭХ.

Колонки я предпочитаю выбирать известные, то есть, например Тойо Сода производит известные во всем мире TSK-Gel всего спектра масс. Задача выбрать как можно более широкий квазилинейный участок, которым обладают те или иные колонки в который до зон эксклюзии попадет весь спектр масс исследуемого полимера. Я считаю, что для таких масс, о которых говорит автор старт-топика, вполне подойдет TSK-PW1000 (SW1000) . Детально необходимо посмотреть диапазоны эксклюзии не по декстранам или ПЭГам, а по белкам, что на мой взгляд, ближе по природе к исследуемому полимеру. Исходя из соображений диапазона эксклюзии белков и выбирать колонки других, более доступных производителей.

Во-вторых, очень тщательно подойти к выбору ПФ, основываясь на рекомендациях той же Тойо Соды для полимеров, обладающих анионными свойствами (из-за большого содержания карбоксильных групп). Иначе Вы получите разделение компонентов не по молекулярным массам! Скорее всего в ПФ необходимо будет вводить буферные соли, подавляющие ионную активность полимера, возможно и ацетонитрил.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

22.10.2014 // 5:37:50

Garry пишет:
Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ

Этой книге - 100 лет в обед и раздел SEC/GPC там писал Ициксон. C тех пор появились новые сорбенты, более подходящие для поставленной автором задачки, нежели стальные TSK. На силикагелевой основе (SW1000) я вообще не рискнул бы использовать.
Я только по-прежнему не вижу в упор никакого смысла в изучении ММР подобной ерунды. Потом, не совсем понятно, в виде чего оно существует в водных растворах.

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

22.10.2014 // 22:48:06

Serga пишет:

Garry пишет:
Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ
Этой книге - 100 лет в обед и раздел SEC/GPC там писал Ициксон. C тех пор появились новые сорбенты, более подходящие для поставленной автором задачки, нежели стальные TSK. На силикагелевой основе (SW1000) я вообще не рискнул бы использовать.
Я только по-прежнему не вижу в упор никакого смысла в изучении ММР подобной ерунды. Потом, не совсем понятно, в виде чего оно существует в водных растворах.

Ню-ню.... Только вот не надо о старых сорбентах и прочей ерунде уважаемый оппонент. Силикагельные сорбенты ничуть не хуже полимерных, да и выдерживают перегрузки по давлению несколько лучше чем полимеры.... Старый конь.... борозды не испортит, а вот молодой дров наломать может

. Человеку помощь необходима.... а не полемика...


Ответов в этой теме: 24 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты