Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонки для ГПХ при определении ММР водорастворимого полимера полифенольной природы >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


21.04.2014 // 17:42:29     
Редактировано 1 раз(а)

Всем, конечно, спасибо большое за рассуждения. Но был задан конкретный вопрос и ожидался либо конкретный ответ или никакого ответа. Если бы мне был нужен метод определения ММР, вопрос был бы именно так и поставлен! Перепробовано было много чего и МАЛДИ в том числе. Если кто-то может ответить конкретно по колонкам из своего опыта, будьте добры помогите, если нет - не засоряйте тему!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Anastasijja
Пользователь
Ранг: 1


21.04.2014 // 17:59:29     
День добрый! Мы используем Reprosil 200 SEC и амперсендовское ПО.
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


21.04.2014 // 18:42:41     

Anastasijja пишет:
День добрый! Мы используем Reprosil 200 SEC и амперсендовское ПО.
Спасибо огромное!!! Посмотрим, может и нам подойдет.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


21.04.2014 // 20:18:56     

shturmankai пишет:
был задан конкретный вопрос и ожидался ... конкретный ответ
Несколько странный подход. Вы что, сами не в состоянии подобрать колонку?
А как же вы собираетесь всю работу выполнять- неужто по советам из интернета? о_О
Вы даже не хотите раскрыть источник анализируемой фигни, а нам предлагаете дать вам совет по колонке.
Да легко!
Берешь стеклянную упакованную на заводе, колонку Superdex 75 10/300 и делишь на ней. Чем калибровать? Сами решайте. Состав буфера приведен в паспорте к колонке.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


23.04.2014 // 11:04:24     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Правда, непонятно тогда, почему вы решили, что это "полифенольной природы полимер ...."

Это 5 минут работы ИК. Заоодно нетрудно будет увидеть, много ли там карбоксильных групп.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
shturmankai
Пользователь
Ранг: 47


23.04.2014 // 13:03:45     
Редактировано 1 раз(а)


лот пишет:

Serga пишет:
Правда, непонятно тогда, почему вы решили, что это "полифенольной природы полимер ...."

Это 5 минут работы ИК. Заоодно нетрудно будет увидеть, много ли там карбоксильных групп.

делали и ИК и ЯМР на С13, карбоксильных групп там очень много, равно как и фенольных колец
asb58
Пользователь
Ранг: 3


20.10.2014 // 13:30:03     
shturmankai пишет:
Подскажите пожалуйста какие колонки можно использовать для анализа ММР водорастворимого полимера полифенольной природы с молекулярной массой около 15-25 кДа?
Спасибо!

для определения ММР полимера можно использовать ГПХ с MALLS (Multiangle laser light scattering detector) в сочетании с рефрактометрическим детектором. Можно использовать колонки: PL Aquagel OH Mixed; TSK GM PW XL; Ultrahydrogel. У этих колонок линейная калибровка по стандартам Пуллулан/ ПЭО в диапазоне ММ от 100 до 1000кДа. Вопрос о калибровке колонок отпадает. Поищите лаборатории, где есть хроматограф по ГПХ с MALLS+RI
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


21.10.2014 // 19:09:18     
Уважаемые, ну что Вы все вокруг да около. Человек спросил конкретно, КАКИЕ КОЛОНКИ НУЖНЫ?А вы все про Фому-МАЛДИ и про Ерему т.д.

Вообще-то выбор колонки или бимодала колонок - весьма ответственное дело. При выборе колонок вот так , а-а-а берите ка Репросил 200 SEC и привет - очень не благоразумно. Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ уважаемого мною Стыскина Евгения Львовича, раздел о ММР,ГПХ и ЭХ.

Колонки я предпочитаю выбирать известные, то есть, например Тойо Сода производит известные во всем мире TSK-Gel всего спектра масс. Задача выбрать как можно более широкий квазилинейный участок, которым обладают те или иные колонки в который до зон эксклюзии попадет весь спектр масс исследуемого полимера. Я считаю, что для таких масс, о которых говорит автор старт-топика, вполне подойдет TSK-PW1000 (SW1000) . Детально необходимо посмотреть диапазоны эксклюзии не по декстранам или ПЭГам, а по белкам, что на мой взгляд, ближе по природе к исследуемому полимеру. Исходя из соображений диапазона эксклюзии белков и выбирать колонки других, более доступных производителей.

Во-вторых, очень тщательно подойти к выбору ПФ, основываясь на рекомендациях той же Тойо Соды для полимеров, обладающих анионными свойствами (из-за большого содержания карбоксильных групп). Иначе Вы получите разделение компонентов не по молекулярным массам! Скорее всего в ПФ необходимо будет вводить буферные соли, подавляющие ионную активность полимера, возможно и ацетонитрил.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


22.10.2014 // 5:37:50     

Garry пишет:
Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ
Этой книге - 100 лет в обед и раздел SEC/GPC там писал Ициксон. C тех пор появились новые сорбенты, более подходящие для поставленной автором задачки, нежели стальные TSK. На силикагелевой основе (SW1000) я вообще не рискнул бы использовать.
Я только по-прежнему не вижу в упор никакого смысла в изучении ММР подобной ерунды. Потом, не совсем понятно, в виде чего оно существует в водных растворах.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


22.10.2014 // 22:48:06     

Serga пишет:

Garry пишет:
Почитайте-ка лучше книгу о Практической ВЭЖХ
Этой книге - 100 лет в обед и раздел SEC/GPC там писал Ициксон. C тех пор появились новые сорбенты, более подходящие для поставленной автором задачки, нежели стальные TSK. На силикагелевой основе (SW1000) я вообще не рискнул бы использовать.
Я только по-прежнему не вижу в упор никакого смысла в изучении ММР подобной ерунды. Потом, не совсем понятно, в виде чего оно существует в водных растворах.

Ню-ню.... Только вот не надо о старых сорбентах и прочей ерунде уважаемый оппонент. Силикагельные сорбенты ничуть не хуже полимерных, да и выдерживают перегрузки по давлению несколько лучше чем полимеры.... Старый конь.... борозды не испортит, а вот молодой дров наломать может . Человеку помощь необходима.... а не полемика...

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты