Форумы ANCHEM.RU: Ион-парная хроматография

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ион-парная хроматография >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Ион-парная хроматография

Yale
Пользователь
Ранг: 2

16.03.2014 // 17:38:08

Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

16.03.2014 // 20:56:41

Если в качестве ион-парного агента взять TFA, тогда можно, в остальных случаях нет.

AA_Alex
Пользователь
Ранг: 377

17.03.2014 // 7:51:43

Yale пишет:
Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.

Что именно Вы хотите анализировать? Для ВЭЖХ-МС есть целый ряд ион-парных реагентов совместимых с МС.

Yale
Пользователь
Ранг: 2

01.04.2014 // 16:52:56

Спасибо за ответ.
Мучаемся с пуриновым соединением, растворяется в воде только в щелочных условиях, в этиловом спирте и ацетонитриле с ацетатом аммония только при нагревании.
Много статей, но у нас ничего не воспроизводится. Может кто-нибудь занимался хроматографией и экстракцией из биологических материалов пуринов.
Напишу кратко результаты и проблемы.
В качестве подвижной фазы пробовали формиат аммония, ацетат аммония и муравьиную кислоту (на последнем 0,1% элюенте получены наилучшие результаты, несмотря на то, что работаем в отрицательном режиме). На колонке С18 очень плохо удерживается даже при 5 % элюенте В, поэтому решили использовать ион-парную хроматографию. Использование TFA положительных результатов не дало. Пробовали заниматься дериватизацией бензоилхлоридом, ФИТЦом, 2,4-динитрофенилгидразином. Пока ''бьемся'', но условия еще не подобрали.
Хорошо определяется в щелочных условиях (при рН>9 он депротонируется, pK1=8,5, pK2=13,7). Щелочные условия создавали триэтиламином, но через 4-5 ч результаты не повторяются.
Может быть нужно использовать щелочной элюент?
Буду признательна всем ответам.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

02.04.2014 // 19:30:32

Yale пишет:
Уважаемые хроматографисты!
Подскажите, пожалуйста, можно ли совмещать ион-парную хроматографию с MS.

Как минимум в некоторых случаях можно.

Использовал (точнее для меня делали LC/MS) многих полифосфатов в бикарбонате диметилгексиламина. Сначала даже весьма хороший амин перегонял, затем его смесь с водой насыщал газообразным СО2 (сухой лёд бросать смерти подобно, он ОЧЕНЬ грязный). Полученный бикарбонат диметилгексиламина доводится до рабочей концентрации ?0.05М?. рН около 10 - 11, просто не помню. Если будете работать на С18, желательно этот раствор сначала пропустить через убитую, но чистую колонку с С18. Вторым компонентом был ацетонитрил. Делали и аналитику и препаратив. Колонки таким элюентом убиваются довольно хорошо. Только препаративных погибло штуки три. Прибор загаживается тоже. Работали в негативе.

Удачи!

абр
Пользователь
Ранг: 913

02.04.2014 // 19:52:47

Редактировано 1 раз(а)

.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

02.04.2014 // 20:12:14

Попробуйте использовать не ИПХ, а HILIC.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

02.04.2014 // 21:45:48

Редактировано 2 раз(а)

Yale пишет:
Может быть нужно использовать щелочной элюент?

Почему бы и нет, можно взять NH4HCO3 (лучше) или NH3*H2O. Только, если Sil C18 убедитесь, что она тянет такой pH. Соотв. работаете в -ESI. Вместо MeCN, лучше взять MeOH для ОФ ВЭЖХ.

ИПХ, особенно с относительно "тяжелыми" ИП реагентами, рекомендую использовать в последнюю очередь, т.к. замучаетесь потом отмываться.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты