| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Глицирин на ГХ-МС качественно и количественно >>>
|
 |
| Автор | Тема: Глицирин на ГХ-МС качественно и количественно | |||||
|
Natali D Пользователь Ранг: 8 |
 30.11.2005 // 16:34:30
Уважаемые коллеги! Не подскажете,возможно ли определять глицерин качественно и количественно на ГХ-МС без предварительной подготовки? Располагаю с колонами DB-5MS 0,25/0,25/30 и HP-1MS 0,25/1/30. Можно ли использовать метанол для проготовления стандартного раствора? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
30.11.2005 // 18:45:32
Глицерин лучше определять на недлинных набивных колонках (около 1 м), заполненных сорбентом Порапак Q. Температура колонки 220 грдС, детектора и испарителя - 240 грдС. Скорость газа-носителя около 50 мл/мин На капиллярных сложнее, да и воспроизводимость хуже. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.12.2005 // 9:17:55
Артем совершенно прав. Лучше полимерных пористых сорбентов для определения глицерина пожалуй и не придумаешь. У Вас колонки с неполярной фазой. На них пик глицерина будет ощутимо хвостатить. Но если нужно определять достаточно большие концентрации, то это не будет столь заметно отражаться на площади пика. А вот если нужно определять следы - намучаетесь. Если прибор расчитан на подсоединение только капиллярных колонок, то приобретите 15 метровую колонку PLOT-типа. |
|||||
|
Natali D Пользователь Ранг: 8 |
01.12.2005 // 13:05:48
Спасибо за изчерпательный ответ! Т.к. речь идет о очень высоких концентрациях, надеюсь, что результаты анализа устроят клиента. Еще раз спасибо! |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 311 |
02.12.2005 // 10:15:03
Ну не знаю, не знаю. У меня на Rtx5MS (аналог HP5MS), 30м х 0,25мм глицерин вообще не вышал, как я не пытался. Максимум, что получил - горб на пол хроматограммы, т.е. минут на 5, и то при концентрациях порядка n%. Про количественное интегрирование речь, естественно, уже не шла. Пришлось отказаться от ГХ-МС и переходить на ПИД и две колонки (для полной идентификации). |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.12.2005 // 10:29:27
Так и я о том же! На короткой колонке при достаточной температуре можно получить приемлемый пик глицерина на неполярной НЖФ только при достаточно большом его содержании в пробе. Если его мало, то он просто размажется. Без хвоста глицерин выходит только на колонках с достаточно полярной НЖФ, например, ПЭГ, FFAP, нитрилсиликоны. И все равно колонка должна быть короткой. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
02.12.2005 // 16:31:46
Редактировано 4 раз(а) У нас на колонке Innowax 30x0,53x1 (колонка хотя и давно приобретена, но не использовалась ни разу перд попыткой проанализировать глицерин) пик глицерина размазался совершенно, а на довольно неполярной ZB-624 получается вполне приличный пик, хотя и хвостит. Но линейность всё равно плохая. При этом по мере износа колонки ZB-624 форма пика ухудшается: спереди появляется выступ, которого не было, когда колонка была новая. |
|||||
|
Natali D Пользователь Ранг: 8 |
02.12.2005 // 17:56:06
A ваша колонка с какими размерами? У меня есть колонка DB-624 (30/0,25/1,4) , мы используем ее для определения ЛОС /ароматика и хлорированные углеводороды/ |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
02.12.2005 // 21:59:39
Уважаемые коллеги! Советую обратить внимание на толщину пленки неподвижной фазы. Если она равна 1 микрону (как у 12345) то нечего и пытаться определить на ней глицерин. У Natali В она равна 0,25мкм - это тоже не годится. Толщина должна быть не более 0,1 мкм. Второй важнеший фактор - температура. На колонках с полиэтиленгликолем пик глицерина выходит при температуре около 180°С (программа 40°->(5°/мин)->200°C). Лучше брать полярные колонки, приготовленные по золь-гель технологии. Они выдерживают температуру до 280°С. Если в пробе имеются тяжелые триглицериды, нужно брать неполярную колонку с тонкой пленкой и длиной не более 5 метров. В этом случае глицерин выходит между трибутиратом и трикапронатом. Но самый лучший вариант - это рутинное силирование пробы с помощью BSTFA в пиридине. Тогда Вы свободно можете пользоваться любой из предложенных колонок. Кроме того, при использовании масс-спектрометра силильные производные дают возможность резкого повышения чувствительности. А что касается метанола, то глицерин с ним смешивается во всех отношениях, но нужно помнить, что для полярных колонок лучше пользоваться полярным растворителем, а для неполярных - неполярным. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
03.12.2005 // 1:05:14
У нас ZB-624 30x0.32x1.8. |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
03.12.2005 // 18:52:16
При толщине пленки НФ 1,8 мкм имеет смысл анализировать вещества с температурй кипения не выше 100°С |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
