Форумы ANCHEM.RU: тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

тест "растворение" + ГЖХ-ПИД количественное определение >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Osokin
Пользователь
Ранг: 54

14.01.2014 // 16:05:32

А какой метод количественного определения ДВ в препарате используется? Там предела обнаружения недостаточно для теста "Растворение"?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kvot
Пользователь
Ранг: 165

14.01.2014 // 18:27:13

Редактировано 2 раз(а)

Valenta пишет:
WickedMan, вещество - производное адамантана. Без дериватизации подвергается испарению при высокой температуре - более 200гр.С. Уже разработаны методики по количественному определению субстанции и таблеток. Осталось разработать методику колич. оценки действующего вещества в таблетках для теста "растворение".
Просмотрела статьи из зарубежных фармакопей, иностранных публикаций по данной процедуре,а также данные по тесту "растворение" из базы FDA. Не нашла ни одного упоминания применения ГЖХ в качестве метода для количественного определения веществ в "растворении"...

Посмотрите монографию Amantadine Hydrochloride Capsules USP. Это не ваш случай?

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 1:53:13

gesen пишет:
Вы неправильно вопрос здесь задали. Растворение делают по методике количественного определения. Если Вы хотите особую методику для растворения, то всё равно нужно описать методику количественного определения и написать, что не устраивает.

я так понимаю, не всегда методика количественного определения действующего вещества в лекарственной форме (ЛФ)может совпадать с методикой количественного определения для теста- "растворение".. вот и в моем случае это 2 разных методики: 1 методика - для колич. опр-ия в ЛФ(уже ранее создана), а 2-я - для оценки высвободившегося вещества из ЛФ (в процессе разработки). Основная разница - в пробоподготовке. Применяются разные растворители:в случае колич. для ЛФ использую спирт этиловый,а для теста "растворение" - таблетки помещаю в 0.1н НСl. (что соответствует рН=1). Соответственно, для "спасения" колонки мне необходимо избавиться от кислой среды с минимальной ошибкой для определения в-в. А также добиться воспроизводимости и проч валидационных характеристик для новой методики. рассматривала 3 варианта: нейтрализация аммиаком, разбавление, экстракция в хлороформ.в конечном итоге остановилась на 1 варианте.2ой вар.- неудачный, т.к. приходится увеличивать число таблеток, взятых для анализа.3вар - пробовала. экстракция идет на 70%... результаты неустойчивые. Итак, основная проблема- пробоподготовка пробы...

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 1:58:25

Osokin пишет:
А какой метод количественного определения ДВ в препарате используется? Там предела обнаружения недостаточно для теста "Растворение"?

Osokin, метод- ГЖХ-ПИД. в таблетках использую др. растворитель - этанол,95%. А тест-"растворение" планирую проводить в 0,1нНСl. Поскольку кислая среда может привести к деструкции фазы и ускорить" гибель" колонки, то актуальным является вопрос о предварительной пробоподготовке пробы...
Хотела узнать,может, кто-то знаком с применением ГЖХ касательно теста-"растворение" (где применяются различные растворители и добавки).

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 2:14:29

kvot пишет:

Valenta пишет:
WickedMan, вещество - производное адамантана. Без дериватизации подвергается испарению при высокой температуре - более 200гр.С. Уже разработаны методики по количественному определению субстанции и таблеток. Осталось разработать методику колич. оценки действующего вещества в таблетках для теста "растворение".
Просмотрела статьи из зарубежных фармакопей, иностранных публикаций по данной процедуре,а также данные по тесту "растворение" из базы FDA. Не нашла ни одного упоминания применения ГЖХ в качестве метода для количественного определения веществ в "растворении"...

Посмотрите монографию Amantadine Hydrochloride Capsules USP. Это не ваш случай?

Kvot, спасибо за ссылку на фс!!! Это, к сожалению, не мой вариант. Во-первых, мое вещество - не соль. Во-вторых, у меня таблетки. ОСНОВНАЯ проблема- пробоподготовка. тест-растворение планируется в кислой среде - 0,1н НСl. Экстракция (по старинке делала, без экзотики в виде делительных воронок и применения б/вод сульфата натрия- в пробирках смешивала нейтрализованный NH4OH раствор высвободившегося в 0,1н HCl вещества+хлороформ. экстракция нестабильно протекала -% проэкстрагированного в-ва значительно вариьировал. отказалась от данного варианта пробоподготовки...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™
ГХ/МС Thermo Scientific ISQ™ - это прибор, обладающий не только самыми высокими аналитическими параметрами, но и cамой высокой устойчивостью к загрязнениям. ISQ™ может комплектоваться одноканальным газовым хроматографом Thermo Scientific FOCUS GC или Thermo Scientific TRACE GC ULTRA.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.01.2014 // 12:10:03

Участники форума не знают с каким веществом Вы имеете дело, поэтому они не смогут посоветовать способ экстракции или способ нейтрализации соляной кислоты.

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 13:53:58

gesen пишет:
Участники форума не знают с каким веществом Вы имеете дело, поэтому они не смогут посоветовать способ экстракции или способ нейтрализации соляной кислоты.

gesen, согласна с замечанием. к сожалению,не могу привести точную формулу вещества. вещество- производное адамантана, обладает слабыми кислотными свойствами из-за наличия в структуре алифатического гидроксила. хорошо растворимо в воде, этаноле, хлороформе. очень плохо- в гексане, умеренно- в диоксане.

вопрос по поводу нейтрализации кислой среды - из разряда "мозговой штурм". Кто может предложить еще варианты по изменению рН (в глобальном смысле, а не по конкретно моей задаче). Как из кислой перейти в нейтральную? мои варианты: разбавление, экстракция, с нейтрализацией, только нейтрализация. Есть еще способы? Какие?

Valenta
Пользователь
Ранг: 42

15.01.2014 // 13:59:45

Я благодарна ВСЕМ, кто откликнулся на мой призыв о помощи по данному вопросу и оставил комментарии в этой теме!!! Спасибо, что не остались равнодушны!
Не прошу конкретного разрешения моей узкой задачи. Пожалуйста, просто поделитесь опытом, методиками, как Вы разрабатывали методику количественного определения для теста- "растворение". Если у Вас есть какие-либо справочные материалы, статьи, которые Вы можете посоветовать - буду очень признательна, если Вы о них сообщите или вышлите мне на почту: annamorozova1992(собачка)yandeх.ru
СПАСИБО!!!

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.01.2014 // 14:22:02

Редактировано 1 раз(а)

Гидроксидом натрия с недостатком нейтрализовать можно. Остаток пусть летит, или донейтрализовать слабым основанием.

А можно попробовать осадить хлорид с недостатком. А остаток пусть летит.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

15.01.2014 // 14:23:22

А экстрагироваться будет воспроизводимее из более крепкой кислоты. Но кислота начнёт в экстрагент переходить.


Ответов в этой теме: 36 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты