| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение кислорода в воздухе, азоте и в составе УВ газов методом ГХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение кислорода в воздухе, азоте и в составе УВ газов методом ГХ | |||||
|
S-abbaz Пользователь Ранг: 33 |
 21.11.2013 // 22:04:30
Здравствуйте Форумчане! Извиняюсь за новую тему, если раньше была открыта. И так! Хотим определить содержание кислорода (от 1 ppm до 20-25%) в составе УВ газов и техническом азоте. В арсенале имеется: --- ГХ "HP 6890" --- набивная колонка "Molsieve 13Х" 3м, --- газ носитель - азот. --- детектор - ТСД с таким набором как подобрать расход, давление носителя? температура термостата, тип инжекций как настроить? и вообще получится ли определить кислород выше указанными материалами. помогите пожалуста! если есть похожие методики, моя почта s-abbaz{coбaчkа}mail.ru скиньте пожалуста |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
21.11.2013 // 23:54:54
Редактировано 2 раз(а) Газ-носитель менять на гелий или водород, чем чище, тем лучше. Помните, что отклик детектора на кислород у вас будет в сравнении с его содержанием в газе-носителе: в газе-носителе будет 3 ррм, а у вас в пробе будет 4 ррм - отклик будет как на 1 ррм. Качество определения в области низких концентраций будет зависеть от газопроницаемости всего вашего измерительного тракта - сколько дозировать будет ваш кран, сколько дозировать будут ваши места соединений. В идеале кран с продуваемой оболочкой, все линии металлические, все уплотнения металл по металлу. Ну а все остальное как раз под ваш анализ. Температура колонки - от комнатной до 100 градусов, температура детектора - можно взять равной температуре колонки (чем ниже температура детектора, тем выше будет его чувствительность при одном и том же токе моста детектора). Расход по колонке (у вас наверное колонка 1/8", т.е. внутренний диаметр 2.1 мм) 15-25 мл/мин, опять же детектор концентрационный - меньший расход приведет к более высокой чувствительности детектора, но надо знать меру. А вообще у вас кран-дозатор то имеется, надеюсь вы не шприцем собрались пробу вводить? |
|||||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
22.11.2013 // 7:48:51
Сомневаюсь, что Вы сможете обнаружить кислород 1ррм обычным катарометром. Здесь нужно использовать, наряду с упомянутым краном с противодиффузионной оболочкой, либо метод накопления, либо другие детекторы: термохимический (ТХД) или гелиевый (ГИД). |
|||||
|
S-abbaz Пользователь Ранг: 33 |
22.11.2013 // 8:15:47
. Dozator est'. Delo v tom, chto u nas v dannoe vremya deficit geliya, poetomu xotim na azote rabotat'. Eshe, u menya poyavlyaetsya to li pik, to li shum ne ponyatno. Nacjinaetsya ot 1.1 min do 1.8 minut. I tak postoyanno, xot' vozdux injektiruy, xot' chistiy azot. Mojet li byt' eto kislodorom? (pri rasxode 29,5. Temperatura kolonki 50C, temp TCD 150C). Naverna ya pereborshil s temp detektora. Mojet stoit umenshit'? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 847 |
22.11.2013 // 10:37:40
Принцип работы детектора ДТП - на разнице теплопроводностей газа-носителя и анализируемого компонента. Вот посмотрите - - сравните теплопроводности кислорода, азота и гелия: у кислорода и азота теплопроводности практически равны, что вы там на азоте увидите, я даже не представляю. Я не знаю какая там зависимость чувствительности от разницы коэффициентов теплопроводности, но разница в теплопроводностях азота и кислорода в 130 раз меньше, чем разница в теплопроводностях кислорода и гелия. |
|||||
|
Skif17 Пользователь Ранг: 26 |
22.11.2013 // 12:40:54
S-abbaz, а каким нормативом Вы руководствовались при комплектации оборудования при формировании проекта решения Ваших технологических задач ? вероятно ГОСТ 31371.7 Вы не читали. Рекомендую.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Skif17 Пользователь Ранг: 26 |
22.11.2013 // 12:51:56
С другой стороны, Вас интересуют микроколичества гелия... Диапазоны концентраций, которые приведены в ГОСТе, приведены с учетом действия формул расчета неопределенностей. Но технически, то можно "увидеть" и Ваши низкие концентрации. |
|||||
|
Nurik O Пользователь Ранг: 10 |
22.11.2013 // 15:42:28
!!! |
|||||
|
kotik Пользователь Ранг: 168 |
11.03.2014 // 22:48:43
Уважаемые форумчане! Вопрос такой. Будем анализировать генераторные газы, это 10-15 % водорода, СО и СО2, пару процентов метана и кислорода, остальное азот. Хроматограф Shimadzu-2014, колонка набивная, детектор TCD, носитель гелий. У хроматографа два инжектора и в комплекте две одинаковые колонки. Так как принцип работы детектора сравнение чистого газа носителя с загрязнённым, надо ли ставить обе колонки (по одной колонке в детектор пойдёт чистый гелий, а по второй - в смеси с анализом после ввода в инжектор). Или я что-то не так понимаю? Может там автоматически гелий для сравнения в детектор поступает и вторая колонка не нужна? |
|||||
|
кенга1 Пользователь Ранг: 42 |
12.03.2014 // 20:08:19
Стекловары для анализа азотоводородной смеси используют две колонки: 1колонка- цеолит для водорода,кислорода,азота,метана и СО, 2колонка-силикагель або полисорб для СО2. Г/н –гелий.Катарометр.Газовая схема штатная – параллель.Температура комнатная.Очистка от влаги. В сейсмологии растворенные газы в подземных водах анализируют подобно,но для дешевизны и доступности г/н аргон. |
|||||
|
Джин Пользователь Ранг: 48 |
14.03.2014 // 19:53:20
Появилась информация от ООО «Хромос». Компания сваяла следующую конфигурацию анализатора на кислород в газах: кран-дозатор VICI, капиллярная колонка, микроДТП. Предел обнаружения по кислороду – 1,5 ppm на гелии. На капиллярке – удовлетворительное разделение аргона с кислородом, что немаловажно. А вот интересно, что может противопоставить этому ЗАО СКБ «Хроматэк»? Есть ли аналогичное решение?  |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
