| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение триглицеридов в молоке. Условия хроматографирования и интегрирования >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение триглицеридов в молоке. Условия хроматографирования и интегрирования | |||||
|
kisssa1208 Пользователь Ранг: 6 |
 23.08.2013 // 22:53:09
Подскажите кто сталкивался с такой проблемой - как правильно провести интегрирование пиков триглицеридов на хроматограмме? Есть вопросы по строению калибровочного графика. Может кто-то занимается такими испытаниями подскажите пожалуйста. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
24.08.2013 // 8:35:32
Метод какой? ВЭЖХ? |
|||||
|
kisssa1208 Пользователь Ранг: 6 |
24.08.2013 // 14:46:06
Метод ДСТУ ISO 17678:2006 Milk fat - Detection of foreign fat by gas chromatographic analyses of triglycerides (reference method) Молочный жир. Определение чужеродных жиров методом газохроматографического анализа триглицеридов). Испытания проводим на ГХ Agilent 6890 с металлической колонкой MET-Biodiesel при высоких температурах (370-390). Стандартная смесь триглицеридов BCR A(начиная с С24, холестирол, С26...С54). Все хорошо делится. Строю калибровочный график по %нормализации по всем триглицеридам. Есть стандарт фальсификата жира BCR B. В день построения графика все хорошо получается, фальсикат проходит. Колю на следующий день стандарт и фальсификат на этом же методе, режиме, этот же станадрт - уже не проходит ничего. немогу понять в чем может быть проблема. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1335 |
24.08.2013 // 17:55:29
Не могли бы Вы пояснить: холестирол - это какое-то производное стирола? 
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
24.08.2013 // 18:09:31
Редактировано 1 раз(а) Как понимать "не проходит ничего"? Пики не выходят или не делятся или меняется их соотношение? И ещё непонятно. Вы расчёт ведёте методом внутренней нормализации т.е. процент площади пика от суммы площадей? Тогда какой калибровочный график вы строите? |
|||||
|
kisssa1208 Пользователь Ранг: 6 |
24.08.2013 // 22:09:20
Извиняюсь не холестирол а холестерин. Расчет делаю % нормализацией. С паспорта стандарта для построения КГ вношу % соотношение каждого триглицерида. В методе который я указывала выше предусмотрены формулы расчета -общая (7) и по каждому набору жиров (3,4,5,6). Для каждой формулы есть пределы от и до. Если по 7 общей формуле проба проходит делаем вывод о отсутствии стороннего жира. При каждом проведении испытаний (раз в день) я контролирую роботу своего графика, как предусматривает ДСТУ. Для этого я колю стандарт молочного жира и его площади вношу в специальную таблицу расчетов, она считает сумы триглицеридов по формулах. Моя точка сегодняшняя должна лечь на КГ с погрешностью 3% (значения по формулах сегодняшней точки должны отличатся от значений точек КГ в 3%). Так же и стандарт фальсификата. Но когда я строю сегодня график все это получается отлично. Колю стандарт и фальсификат на второй день - уже разные площади и их %соотношение. Хотя и режим и интегрирование и стандарт тот же. Не могу понять в чем причина. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
24.08.2013 // 22:44:30
Т.е. по-вашему получается, что ваши стандарты каждый день меняют свой триглицеридный состав, если при методе внутренней нормализации меняется % содержания конкретного триглицерида. Вы ничего не путаете? Приведите пример на каком-нибудь триглицериде как меняется его содержание . |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
25.08.2013 // 10:51:25
Редактировано 1 раз(а) Какой у Вас инжектор? Для анализа по ISO 17678 необходим инжектор холодного ввода в колонку (Cold on-column). Если Вы используете обычный Split/Splitless инжектор, то возможно Ваши проблемы связаны с дискриминацией компонентов проб. В конце дня хроматограф выключаете или нет? Насколько помню ISO 17678 рекомендует не выключать хроматограф. |
|||||
|
kisssa1208 Пользователь Ранг: 6 |
25.08.2013 // 15:18:56
Меняются площади а соответственно и %соотношение) начиная с С28 до С42 (идет уменьшение). Поэтому когда я забиваю эти площади в свои формулы расчета данная точка не ложится на график. Прибор я на ночь выключаю. Оставлять включенным на всю ночь нет возможности. Этот прибор использует под две задачи. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
25.08.2013 // 17:20:47
Еще раз повторю вопрос. Инжектор у Вас какой? Split/Splitless? Лайнер с набивкой? Тогда дискриминацией компонентов пробы все объясняется. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3273 |
25.08.2013 // 22:58:01
Изменение значений площади при нормализации отнюдь не всегда ведёт к изменению процентного содержания. У вас система обработки данных (ChemStation?) должна выдавать значение содержания компонента непосредственно в %. Посмотрите, изменяется ли содержание по результатам, которые выдаёт программа в %, а не по вашему графику. И исключаете ли вы при интегрировании пик растворителя? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
