Форумы ANCHEM.RU: Хлорсеребряный э-д заполненный КNO3

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хлорсеребряный э-д заполненный КNO3 >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3273

29.04.2013 // 15:35:56

SIG пишет:
Не в тему, но спрошу вот о чем - мне нужно измерять рН раствора, но так, чтобы солевой мостик не сорбировал вещества из измеряемого раствора. Поясню мысль - я боюсь, что обычный асбестовый фитиль или керамическая пробка будут загрязняться европием из анализируемого раствора так, что отмыть полностью его не удастся. А потом при измрении следующей серии, скажем, с тербием, этот европий будет загрязнять раствор. А дальше будут флуориметрические измерения, и мы этот европий отлично увидим. Есть ли какие-то готовые решения, или надо искать капилляр и делать мостик самому?

Ну наверное лучше сделать как советовал Степанищев М - взять внешний электролитический ключ. И для раствора каждого металла - свой.
Хотя в обычном электроде происходит истечение электролита и загрязнения вроде быть не должно, а там кто знает...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

29.04.2013 // 16:46:26

Для каждого раствора свой электрод - дорого, это не анализ поточный, опредляем оптимальные условия комплексообразования. К сожалению, флуоресценция- чувствительный метод, поэтому даже небольшие примеси будут видны. Раньше были ключи с микротрещиной - вот это подошло бы, но где взять? Ладно, буду мастерить ключ с капилляром, который после работы можно полностью вымыть в ЭДТА.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3456

29.04.2013 // 17:00:09

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет: "Ладно, буду мастерить ключ с капилляром, который после работы можно полностью вымыть в ЭДТА."

Поскольку анализ не серийный - попробуйте классическую конструкцию с солевым мостиком из учебника. Примерно такую:

Электрод сравнения опускается в один стакан, с растором хлоридом калия в концентрации близкой к концентрации измеряемого раствора. Стеклянный электрод погружается в стакан с измеряемым раствором. Гальваническая связь обеспечивается через стеклянную трубку, опущенную в оба стакана и заполненную содержимым первого. Уровень жидкости в сосудах должен быть одинаков.

Таким образом, после измерения достаточно будет отмыть только трубку.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2787

29.04.2013 // 20:15:05

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Раньше были ключи с микротрещиной - вот это подошло бы, но где взять? Ладно, буду мастерить ключ с капилляром, который после работы можно полностью вымыть в ЭДТА.

Какие приборы (рН-метры) есть в наличие. У некоторых, особенно старых гомельских приборов, был богатый запасной комплект, в том числе были и ключи.
В принципе, если вариантов по взаимоисключающим элементам только два, то можно в одни растворы сам электрод сравнения опускать, а с другими через внешний ключ работать. И отмывать тогда их без особого рвения можно.
Если есть стеклодувка, то можно самостоятельно чего-нибудь вполне приемлемое сделать.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

29.04.2013 // 21:54:22

Приборы есть разные, но основной Hanna, со стеклянным микроэлектродом. Гомельские электроды тоже есть, можно попробовать все скомбинировать. Я подумал, что можно использовать тонкий капилляр, с одной стороны подпаять стаканчик с раствором KCl, в него и вставлять электрод сравнения. И пускай этот раствор медленно стекает в исследуемый. Мне он не мешает в рекции. Только вот насколько потенциал будет стабилен в такой системе. Спаять такую штуку я и сам сумею.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 30/1100
Электропечь SNOL 30/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Шуша
Пользователь
Ранг: 2787

29.04.2013 // 22:15:07

Редактировано 1 раз(а)

Классический вариант. Делают пробирку со штуцером в нижней части. Пробирку крепят в штативе. На штуцер - шланг. В другой конец шланга - ключ. Заливают систему р-ром KCl, в пробирку вставляют электрод сравнения. Ключ - в анализируемый раствор. Обычно в системах с капиллярным ключом проблема в высоком его истечении, но если это не мешает, то все будет ОК. Критично истечение менее 0,01 мл/сут (приблизительно). Большое истечение - только на пользу.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3456

30.04.2013 // 11:57:47

Редактировано 1 раз(а)

Шуша > "Большое истечение - только на пользу."

При _слишком_ большой скорости истечения другие эффекты начнутся.

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

30.04.2013 // 16:27:59

Вот, кстати, и последний вопрос - в каком диапазоне находится оптимальная скорость истечения? Для химии это не критично, пускай хоть 1 мл за 20 минут вытечет, нейтральная соль реакции не мешает.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3456

30.04.2013 // 16:54:33

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Вот, кстати, и последний вопрос - в каком диапазоне находится оптимальная скорость истечения? Для химии это не критично, пускай хоть 1 мл за 20 минут вытечет, нейтральная соль реакции не мешает.

Паспортное значение, к примеру, для ЭСр-10103: "от 0,3 до 3,0 мл/сут".

На практике большая скорость истечения неудобна тем, что придётся следить за уровнем и регулярно подливать раствор в электрод. В остальном, как Шуша отметил, это скорее полезно.

А сверхзвуковые скорости потока или влияние МГД-эффекта предлагаю не рассматривать.

Но это справедливо для определённой конструкции электрода. Если будете конструировать ключ сами, то рассчитывать нужно скорее поток через сечение.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2787

30.04.2013 // 19:47:47

Редактировано 1 раз(а)

SIG пишет:
Вот, кстати, и последний вопрос - в каком диапазоне находится оптимальная скорость истечения? Для химии это не критично, пускай хоть 1 мл за 20 минут вытечет, нейтральная соль реакции не мешает.

Если анализируемый раствор разбавленный, а объем его небольшой, то истечение в него насыщенного раствора KCl, быстро изменяет его состав. В этом случае даже нейтральная соль влияет на рН. Хотя бы из-за изменения ионной силы раствора.
В промышленности для кубовых объемов истечение 50-100 мл/сут считается нормальным.
Для электрода сравнения критична только малая скорость истечения. В плюс может быть сколько угодно. А вот, как это повлияет на Вашу "химию" решайте сами.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты