| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Озоление >>>
|
 |
| Автор | Тема: Озоление |
|
brain_drain Пользователь Ранг: 3 |
 17.03.2013 // 15:03:26
Редактировано 1 раз(а) Господа! Вопрос такой. В нашей лаборатории сейчас проводится озоление мясорастительных пюре по ГОСТ 25555.4-91. Собственно, все делаем по ГОСТу. Выжигание органической части провожу в течение 5 часов на электрической плитке с температурой, включенной на максимуме. Однако, очевидно все равно выжигается не все, поскольку уже в муфельной печи на стадии поднятии температуры от 250 градусов до 300 градусов появляется очень неприятный запах, и содержимое в тиглях начинает гореть (я специально открыла посмотреть, что случилось). По методике ГОСТа тигли после выжигания органики помещаются в муфельную печь, температуру выставляют 150 градусов и поднимают на 50 градусов через каждые 30 минут до 525 градусов. Я так и делала, но все равно наблюдалось возгорание. Тогда решила на промежутке между 250 и 300 градусов поднимать температуру медленнее – не помогло. Все равно горит, а не озоляется. Тогда до муфеля решила добавить в тигли перекись водорода, чтобы осторожно выжечь оставшуюся органическую часть. И это не помогло. Может, существуют какие-нибудь другие способы для предотвращения возгорания в муфельной печи? Боюсь, когда вещество в тигле горит – теряются частицы вещества. Наверное, надо получение золы проводить в тиглях с крышками. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Доктор VIP Member Ранг: 2548 |
17.03.2013 // 17:59:28
Вопрос раз спецу - в 91 году такие смеси уже были? Может, этот режим для чего-то другого? |
|
Botrytis Пользователь Ранг: 186 |
17.03.2013 // 18:39:05
Плитка плохая. Если закрытая спираль разогревается докрасна, озоление хорошо должно идти. |
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
18.03.2013 // 6:36:49
А что сразу в муфель нельзя, методик таких куча, сушите при 105С до сухого, а затем в муфель, там все и "выжигайте". ИМХО горит\не горит дело третье, важен конечный воспроизводимый результат, в этой части операции с плиткой вызывают сомнения. |
|
Duke Пользователь Ранг: 512 |
20.03.2013 // 9:57:03
Да горение неприятно тем, что это очень быстрый процесс с повышенным газообразованием в процессе которого часть пробы может покинуть тигель и разлететься по муфелю. Очевидно в вашей пробе присутствует какое-то жесткое масло или жир с температурой возгонки и вспышки 250-300 градусов. Это неприятно, но не смертельно. Универсальный совет в данном случае - понизить скорость нагрева и/или парциальное давление кислорода. Повышать температуру по 10 градусов в диапазоне 250-300/закрыть тигли специальными крышками. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
