| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
может ли поправочный коэффициент быть равен 5 >>>
|
 |
| Автор | Тема: может ли поправочный коэффициент быть равен 5 | |||||
|
anata Пользователь Ранг: 8 |
 13.02.2013 // 15:54:25
Здравствуйте! помогите пожалуйста, знающие люди! стала делать анализ воды на определение связанного хлора и там необходимо было определить поправочный коэффициент для раствора 0,01н тиосульфата натрия по 0,01н раствору двухромовокислого калия и у меня этот коэфф. получился равен 5, это нормально? я знаю, что обычно значение этих коэффициентов приблизительно равно 1, но м.б. это особенность этого анализа? я работаю недавно, а этот анализ делала первый раз. Помогите пожалуйста советом!!! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
 13.02.2013 // 18:45:52
конечно что у вас ошибка. Перечислите количество реактива и так називаемоя грам- еквивалент. ошибка у вас точно 5 раза. |
|||||
|
anata Пользователь Ранг: 8 |
13.02.2013 // 22:37:37
анализ я делала по ГОСТ 18190-72. Для определения поправочного коэф. 0,01н р-ра Na2S2O3 ( готовится из 0,1н р-ра Na2S2O3, которй я наводила из фиксанала) берется 0,01н р-р K2Cr2O7 (0,4904г K2Cr2O7 в колбе доводят до 1л - кстати мне непонятно почему берется именно такая навеска???): в коническую колбу добавляют 0,5г KI+2мл дист. воды+5мл H2SO4(1:4)+80мл дист. воды - титруют 0,01н р-ром Na2S2O3 и в конце титрования добавляют 0,5% р-р крахмала (как кстати определить этот конец титрования - я добавляла когда окраска становилась бледно-желтой) и опять титруют до исчезновения синей окраски. Потом определяют коэф. по формуле: К=10/V, где V- кол-во р-ра Na2S2O3, ушедшего на титрование, так вот - у меня ушло всего 2мл - в итоге К=5. ГДЕ М.Б. ОШИБКА??? |
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
14.02.2013 // 1:55:57
А 10 мл раствора бихромата калия вы добавили, как это в ГОСТе? или просто йодид калия титруете? |
|||||
|
anata Пользователь Ранг: 8 |
14.02.2013 // 15:00:49
я все делала по ГОСТУ точно. Мне тут еще сказали, что видимо неправильно указана масса навески (0,4904г) бихромата калия - м.б. такое??как расчитать грамм-эквивалент K2Cr2O7 ? |
|||||
|
alexchem Пользователь Ранг: 496 |
14.02.2013 // 20:18:01
Редактировано 4 раз(а) если растворять 0,4904 г бихромата в литровой колбе, то молярная концентрация эквивалента будет равна 0,01 моль/дм3 судя по описанию у вас слишком концентрированный раствор гипосульфита, или мало добавляете раствора бихромата. 1. сколько бихромата берете для титрования? есть подозрение, что 2 мл 2. опишите подробно как вы готовили 0,1 и 0,01 н растворы. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
anata Пользователь Ранг: 8 |
14.02.2013 // 23:00:03
бихромата я взяла ровно 10мл. 0,1н р-р тиосульфата я готовила из фиксанала (фиксанал доводится до 1л), а потом из него готовила 0,01н р-р разбавлением в 10 раз (брала 50мл 0,1н тиосульфата и доводила водой до 500мл). а может быть р-р бихромата слабым из-за срока давности самого порошка бихромата (ну срок годности прошел уже)? |
|||||
|
айка Пользователь Ранг: 54 |
15.02.2013 // 8:54:28
Нет, не может. Масса навески указана правильно. Это к учебникам и учителям. Вам никто не даст точный ответ на то, где ошибка, т.к. "свечку никто не держал". Надо отбросить свою уверенность в том, что "я все делала по ГОСТУ точно" и начать с самого начала всё проверять: - бихромат ли Вы взяли, - 0,4904г или нет (т.е. приготовить ещё раз  , а почему не из фиксанала?),- тиосульфат ли Вы взяли, - колбы были соответствующие, - и т.д. Моё мнение: судя по соотношению (2 мл вместо 10 мл) ошибку стоит начать искать с объёма колб и аликвот. Взять навеску бихромата 0,0981 г вместо 0,4904 г трудновато. Разбить фиксанал тиосульфата в колбе на 200 мл тоже. А вот приготовить 0,01 н раствор тиосульфата неправильно, взяв ошибочно аликвоту или колбу (например, 500 мл 0,1 н раствора перенести в колбу на 1000 мл; 50 мл 0,1 н раствора разбавить водой до 100 мл в мерной колбе,..) очень даже реально. Ну, или растворить навеску 0,4904 г в колбе на 200 мл. Хотя, очень реальна и ситуация путаницы в названиях реактивов: не тиосульфат, а сульфит; не бихромат, а хромат. Пожалуйста, не отмахивайтесь от предожения проверить себя: ошибка может быть у всех, даже у опытных лаборантов (правда, здесь на уровне "описки"). И учебники. Судя по тем вопросам, которые Вы задаёте (эквивалентная масса, конец титрования), их читать (ещё лучше, - изучать) придётся: Вы же не хотите выглядеть нЕучем всегда? Искренне - успехов. |
|||||
|
anata Пользователь Ранг: 8 |
15.02.2013 // 14:35:17
Спасибо всем, кто откликнулся. Я поняла, что в методике скорее всего ошибок нет - буду искать их в своих действиях. |
|||||
|
glass Пользователь Ранг: 5 |
15.02.2013 // 18:02:01
Редактировано 1 раз(а) Это окислительно-восстановительная реакция и поэтому нормальность рассчитывается по-другому: Мол. масса делится на количество электронов, участвующих в реакции |
|||||
|
юла Пользователь Ранг: 9 |
25.06.2014 // 21:54:57
Здравствуйте, химики! Подскажите пожалуйста чему примерно равены поправочные коэффициенты для 0,01н и 0,005н растворов натрия серноватистокислого ( при определении остаточного хлора в воде). На титрование пошло 10 мл для 0,01н и около 20 мл для 0,005н.У меня вышли 1,0 и 0,5 соответственно. Сомневаюсь в своём результате, т.к. делала в первый раз, а с предыдущими результатами разница в коэффициентах почти в 2 раза. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
