| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение состава экстракта природного происхождения >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение состава экстракта природного происхождения | |||||
|
snowfall Пользователь Ранг: 19 |
 25.01.2013 // 15:34:18
Проблема: есть экстракт природного происхождения, надо определить его состав. каков должен быть план действий? литературу searchила, HPLC хроматограммку сделала.. Подскажите, пожалуйста, книги/материалы,где были бы собраны UV спектры натуральных продуктов (кислоты, фенолы и т.д.) Очень нужна помощь! Заранее спасибо! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
25.01.2013 // 18:08:10
Редактировано 1 раз(а) ВЭЖХ-МС высокого разрешения + ГХ-МС (ЭИ) с дериватизацией А на ВЭЖХ-УФ подберите условия разделения в системах элюентов, которые совместимы с ВЭЖХ-МС. Потом уже искать где можно сделать перечисленные выше исследования. Это оптимальный, по-моему, путь по времени и финансам. Идентификация компонентов сложных смесей только по УФ спектам в ВЭЖХ - практически неразрешимая задача в общем случае. Другой вопрос - если у Вас в наличии Милихром-А02 и спектральная база, там хоть что-то можно сделать. |
|||||
|
snowfall Пользователь Ранг: 19 |
25.01.2013 // 19:32:01
Редактировано 2 раз(а) Спасибо за ответ. MS надо оптимизировать под отдельные вещества. как и GCMS. Но что брать в виде стандартов? И то и другое я могу сделать сама, но у меня очень мало опыта. Поэтому прошу сильно не сердиться, но помочь чайнику советом. Я собираюсь в дальнейшем делить этот экстракт на колонках в целях найти что-то новое. Со известным бы только сначала разобраться.. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
25.01.2013 // 22:26:04
именно поэтому я и привел эти методы. ВЭЖХ-МС высокого разрешения может дать молекулярные массы компонентов, и предположить брутто-формулы (с учетом изотопических эффектов). ГХ-МС дериватов (нужно пробовать несколько реагентов на разные функциональные группы) - дает спектры электронного удара, часть из которых может быть в базе NIST + фрагментацию. Также можно использовать химическую ионизацию. Также имеет смысл провести исследование относительно летучих компонентов экстракта - продувкой и улавливанием, с последующим анализом концентрата на сорбенте методом ГХ/МС в сочетании с термодесорбцией. Пока сомневаюсь (исходя из Ваших сообщений), что Вы сможете это сделать сами в обозримом будущем - быстрее будет обратиться к специалистам. Если хотите дельные советы по конкретному объекту - излагайте подробности: описывайте подробно сам экстракт, что известно + перечисляйте оборудование, которое имееется в наличии. Невозможно в рамках форума провести обучения как методу хромато-масс-спектрометрии, так и особенно сложной его части - проблеме идентификации неизвестных компонентов. Если это так важно освоить именно для самостоятельной работы, то рекомендую ознакомиться с научной литературой по идентификации "известных" и "неизвестных" соединений. Qualitative Analysis of Organic Compounds Identification of Unknown Organic Compounds в сочетании с HPLC-MS и GC-MS Identification of" known unknowns" Identification of" unknown unknowns" |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
26.01.2013 // 1:20:06
Редактировано 2 раз(а) Нужно для этого понимать более или менее следующее: - из какой части растения\животного сделан экстракт - каким методом делался экстракт - что конкретно нужно изучить Для каждой группы соединений свои методики и т.д. -- универсального решения нет. А то сделают экстракцию абы как, заколют в крутой прибор, получат результаты и давай фантазировать нос к уху приставлять -- таких примеров очень много, даже на уровне опубликованных статей в забугорных изданиях. |
|||||
|
Вирус Пользователь Ранг: 601 |
26.01.2013 // 21:40:16
Редактировано 1 раз(а) Сначала групповой ТСХ анализ сделать надо, что-бы не искать то, чего нет. Книг хватает. А потом разбираться, что у Вас там вышло. А вдруг главный компонент и не выходит в Ваших условиях? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
27.01.2013 // 2:59:36
Редактировано 1 раз(а) Правильный ответ - вот так никак нельзя. "В одну телегу впрячь не можно коня и трепетную лань"... (с) Определяйтесь (хотя бы на уровне гипотезы) что вы хотите мерить (хотя бы на уровне классов веществ) и смотрите специфические методы. Ну, типа, анализ пептидов, липидов и фенолов не имеет ничего общего, разве что может делаться одним толковым человеком на одном (вот это уже б-о-о-льшой вопрос) толковом приборе. |
|||||
|
snowfall Пользователь Ранг: 19 |
27.01.2013 // 15:58:05
Огромное спасибо за ответы! Дмитрий,литературу на эти темы собираю-изучаю. LCMS у меня Linear Ion Trap Mass Spectrometer без базы данных. Для меня важно именно самостоятельно это освоить. Spectrometrist, вы правы, я просто неправильно выразилась, меня интересуют только маленькие молекулы, с этим я определилась. Может быть посоветуете что-то конкретное? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4461 |
27.01.2013 // 18:17:23
QTRAP? это прибор низкого разрешения, хорош для "заданных". И не существует баз спектров для LCMS в общем случае. Все очень сильно зависит от модели прибора и условий эксперимента. Не путайте с ГХ/МС (ЭИ 70эВ) и базой NIST. Может начать с более простого? Например: освоение прибора как прибора, и решение конкретных задач определения чего-то заданного в чем-то заданном (смотрите базу application от производителя прибора например). Под каждую из таких задач ищите либо уже открытую тему на форуме, либо создавайте новую (если не можете найти решения в литературе). |
|||||
|
Boggart Пользователь Ранг: 6 |
01.02.2013 // 14:53:46
Что интересует в объекте исследования? Флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, терпеноиды или что-то еще, или все вообще? |
|||||
|
snowfall Пользователь Ранг: 19 |
09.02.2013 // 22:11:39
на данный момент все вообще |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
