| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ИК-спектр амина (смеси аминов) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ИК-спектр амина (смеси аминов) | |||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 446 |
 05.10.2012 // 19:34:27
Редактировано 1 раз(а) не удается получить ИК-спектр амина(аминов?). это промышленный реагент, хим. состав не известен, но заказчики говорят "амины!". и все.жидкое желтое маслянистое вещество с характерным в принципе для аминов запахом! но! его ИК-спектр не удалось получить ни в исходном виде ни в водном растворе (дает пик около 450 см-1, остальное-прямая линия), ни в растворе хлороформа (дает хорошо разрешенные пики около 750 см-1 и около 1250 см-1) ни в четырехлористом (хорошо разрешенный дуплет около 450 см-1). вопрос-как все-таки извернуться, чтобы спектр зарегистрировать?наверное я условия регистрации спектра не правильно выбираю? ну не может же амин (их смесь) не давать ИК-спектра. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
igr.88 Пользователь Ранг: 101 |
05.10.2012 // 21:58:04
а какие кюветы Вы используете? CaF2? особенно интересно про водный раствор... а может выложите сюда спектры, которые Вы сняли, а там глядишь может что-то прояснится и подскажут... так пока сложно без подробностей судить. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
05.10.2012 // 23:21:14
CaF2 до 1100-1000 см-1 - так что вряд ли он. |
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
05.10.2012 // 23:25:49
Лучше напишите как Вы регистрируете спектры. Случайно не диффузное отражение? Попробуйте записать тонкую пленку на поверхности KBr, NaCl - просто "размажте" образец; если слишком вязкий нанесите раствор (например в хлороформе) и медленно испарите. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 446 |
08.10.2012 // 10:45:20
Редактировано 2 раз(а) да, для водного раствора использовала стекла фторида кальция, для безводного - бромида калия. Сейчас попробую выложить то что получилось. |
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 446 |
08.10.2012 // 10:54:35
Редактировано 3 раз(а) нет, конечно не диффузное отражение.регистрировались спектры поглощения в области 400 - 4000 см-1 в жидкостной кювете.спектр сравнения-спектр пустой кюветы. спасибо за совет.попробую. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
08.10.2012 // 14:37:47
У Вас какая толщина кюветы? Такое ощущение, что Вы их не заполнили. Только для хлороформа чутка попало. P.S. У почему в комментариях иероглифы? 
|
|||||
|
Maria_Maria Пользователь Ранг: 446 |
08.10.2012 // 18:20:22
Редактировано 2 раз(а) я пыталась снимать 005 и 0025.вроде все было заполнено.мне так казалось.попробовала снять спектр нанесенного тонким-тонким слоем чистого вещества на стекле бромида калия-тот же самый спектр что и в кювете, т.е. полное его отсутствие. а иероглифы потому что заложенные в программу формы репортов настраивать лень и надобности такой нет
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
08.10.2012 // 21:07:35
Мария, настоятельно рекомендую обратить внимание на Ваш прибор - попадают ли образцы в луч. Что-то мне подсказывает, что Вы пишите спектры воздуха. Приведите, пожалуйста, спектр любого растворителя в Вашей кювете. Да, маленький совет. Когда записываете спектры растворов в кюветах - записывайте спектр растворителя (сравнение воздух) и спектр раствора (сравнение воздух), вычитайте полученные спектры (можете умножать спектр растворителя на коэффициент, чтобы скомпенсировать "уменьшение концентрации" растворителя после растворения в нем в-ва). |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1788 |
09.10.2012 // 5:32:35
Редактировано 1 раз(а) Это значит 5 мкм и 2,5 мкм? Если действительно были такие кюветы, то в спектре должны быть интерфереционные полосы. Попробуйте снять на НПВО. Кстати. А если заменить амин на вазелиновое масло и повторить все процедуры? 
|
|||||
|
Witaliy Пользователь Ранг: 171 |
09.10.2012 // 21:46:46
Редактировано 1 раз(а) 005 и 0025 - наиболее вероятно 0.05мм, 0.025мм Кювет 5 мкм и 2,5 мкм как-то за все время не встречал, да и оченно тяжело их представить Для кювет 5 мкм и 2,5 мкм получить интерференционную картину будет практически невозможно - расстояние между максимумами будет составлять 1000 см-1 и 2000 см-1 соответственно. Да и интерференция наблюдается в пустых кюветах - так что по идее ее и не должно быть. А вазелиновое масло (собственно можно любое) записать можно... Только лучше для начала записать спектр растворителя в кювете и привести его здесь, так как очень смущают приведенные спектры - какой толщины должны быть стекла CaF2, чтобы быть прозрачными при 400 см-1? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
