Форумы ANCHEM.RU: Оценить риск проблемы по ЖХ-МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Оценить риск проблемы по ЖХ-МС >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Оценить риск проблемы по ЖХ-МС

Yari
Пользователь
Ранг: 29

11.09.2012 // 18:19:40

Уважаемые форумчане. Прошу вас помочь мне оценить возможный риск серьезной поломки ЖХ-МС в следующей ситуации: на настоящий момент при заколе пробы прямым вводом сигал детектора не изменяется, причем "шум" примерно раз в 10 меньше обычного. К этой плачевной ситуации я довел, чтоб не сказать грубее, следующим образом. По завершению анализа, скорее всего, я вывел прибор в режим standby (ESI+, Desolv line 50C, heat block 50C, nebul gas flow 0) и пошел спать (в данном режиме почему то в отличие от др постоянно используемых выключен drying gas) (по инструкции надо было еще полностью отключить МС, Desolv line и т.п., но очень похоже что я этого не сделал(( позор позор). Придя утром, я запустил обычный режим (ESI+, Desolv line 400C, heat block 250C, nebul gas 15л.мин drying gas 1,5л.мин) - все работало отлично, разве что первая задача продемонстрировала большее соотношение шум/сигнал. По окончанию работы прибор выключили полностью (со сброской вакуума) и заметили, что на источнике ионов "накипела" какая-то грязь. Помыли метанолом и на две недели оставили. А как запустили - что-то не показывает (как буд-то воздух закалывашь). Расторитель в источник ионов попадает - проверили.
В общем, мой вопрос такой: могла ли такая последовательность действий привести к серьезной поломке какого-либо узла прибора. Под серьезной я понимаю такую, которую не решить промывкой съемных частей на УЗ-бане. Также приветствуются любые комментарии, что это может быть за эффект и как его победить! Спасибо

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

11.09.2012 // 18:56:15

Либо электроспрей подох, либо проблема в интерфейсе - конуса заросли тойже дрянью что и электроспрей. К слову, то что вы визуально определяете, что спрей чистый и туда поступает растворитель не говорит о том, что он ионы генерирует как раньше. Возможно отмыть его не удалось.
Мне кажется если вы что-то сделали не так, то это случилось во время последнего сеанса, а то что вы что-то там не отключили перед выключением.

Yari
Пользователь
Ранг: 29

11.09.2012 // 19:21:43

Duke пишет:
Либо электроспрей подох, либо проблема в интерфейсе - конуса заросли тойже дрянью что и электроспрей. ....
Мне кажется если вы что-то сделали не так, то это случилось во время последнего сеанса

Спасибо за ваш ответ! Под "электроспрей подох" вы имете ввиду, что его уже не реанимируешь и придется покапать новый?
А "во время последнего сеанса" вы имеете ввиду эти отмывки после выключения?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

11.09.2012 // 21:08:49

Yari пишет:
А как запустили - что-то не показывает (как буд-то воздух закалывашь). Расторитель в источник ионов попадает - проверили.

Что-то- ЧТО не показывает? Совсем ничего?

Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63

12.09.2012 // 6:26:29

Не знаю какой у вас прибор, но на нашем Брукере иногда бывает обнуление некоторых напряжений. При этом шумы могут присутствовать, а вот полезных сигналов нет! В этом случае мы сравниваем имеющиеся напряжения с таблицей тех, что должны быть и в случае обнаружения расхождений боремся с этим (ручной правкой, перезагрузкой метода, откатом настроек прибора, перезагрузкой МСД...).
При подозрении на электроспрей - ставим запасной. Если проблема в нем - чистим, подстраиваем , было дело - иглу пришлось менять...

Yari
Пользователь
Ранг: 29

12.09.2012 // 10:36:05

Serga пишет: Что-то- ЧТО не показывает? Совсем ничего?

Похоже на ситуацию описанную Vladimir61: шумы присутствуют (причем их уровень на порядок меньше обычного - макс 1000 ед против 10000 ед), а полезных сигналов при заколе нет!

Также забыл в начале отметить, что прибор при этой ситуации никаких ошибок не выдает.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Yari
Пользователь
Ранг: 29

12.09.2012 // 10:39:24

Vladimir61 пишет:
Не знаю какой у вас прибор, но на нашем Брукере иногда бывает обнуление некоторых напряжений. При этом шумы могут присутствовать, а вот полезных сигналов нет! В этом случае мы сравниваем имеющиеся напряжения с таблицей тех, что должны быть и в случае обнаружения расхождений боремся с этим (ручной правкой, перезагрузкой метода, откатом настроек прибора, перезагрузкой МСД...).
При подозрении на электроспрей - ставим запасной. Если проблема в нем - чистим, подстраиваем , было дело - иглу пришлось менять...

Спасибо за детальный коммент!
Речь о приборе Шимадзу LC2020. Запасного электроспрея под руками нет. Кстати, если вы знаете, во сколько примерно такая новая игла обойдется? И сам электроспрей?

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

12.09.2012 // 10:44:43

Речь о приборе Шимадзу LC2020.

А процедуру аутотюнинга заново проводили после сборки?

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

12.09.2012 // 10:53:57

По описанию еще можно предположить, что у Вас засорился блок ввода пробы (desolvatation line). Образец просто не попадает дальше в систему линз и соответственно не детектируется. На это может указывать избыток подвижной фазы в ионизационной камере (капли элюента на стенках камеры)

Yari
Пользователь
Ранг: 29

12.09.2012 // 10:56:15

Alex_K пишет:

Речь о приборе Шимадзу LC2020.

А процедуру аутотюнинга заново проводили после сборки?

Нет, не пробовали, но такое предложение было; решили уже после пересборки, что грядет сегодня.

Yari
Пользователь
Ранг: 29

12.09.2012 // 10:58:46

Alex_K пишет:
По описанию еще можно предположить, что у Вас засорился блок ввода пробы (desolvatation line). Образец просто не попадает дальше в систему линз и соответственно не детектируется. На это может указывать избыток подвижной фазы в ионизационной камере (капли элюента на стенках камеры)

Капли на стенках камеры в обычных режимах, когда температура desolvatation line 250 и включен drying gas капель не видно. Они скапливаются только в злополучном режиме standby, в котором (я не могу понять почему) drying gas отключен


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты