Форумы ANCHEM.RU: причины уменьшения времени удерживания компонентов

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

причины уменьшения времени удерживания компонентов >>>

Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: причины уменьшения времени удерживания компонентов

trixxx
Пользователь
Ранг: 12

30.08.2012 // 10:39:59

Редактировано 1 раз(а)

Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, какие могут быть причины уменьшения времени удерживания компонентов в газожидкостной хроматографии?
Хроматограф "Кристалл 2000М", колонка Agilent 50 м 0,2 мм (полидиметилсилоксан).
Проблема заключается в следующем:
На хроматографе проводится детальный углеводородный анализ бензинов.
В течение последнего месяца наблюдается ежедневное уменьшение времени удерживания углеводородных компонентов, в то время как для кислородсодержащих веществ (этанол, метанол, МТБЭ) в составе бензинов время удерживания увеличивается (за месяц изменения превышают минуту-две).
Кроме того, наблюдается ухудшение качества разделения - появилось больше слитых пиков (например, м-,п-ксилолы раньше более или менее разделялись, а сейчас выходят практически одним пиком). Общая картина хроматографирования сильно смазана.
Причину "выжигания" фазы некачественным азотом исключили - изменения начались еще при использовании баллона с азотом, на котором 2 месяца перед этим была нормальная работа. С тех пор поменяли на всякий случай еще 2 баллона (от разных поставщиков), но общая тенденция к ухудшению продолжается.
С чем это может быть связано, у кого какие соображения?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

30.08.2012 // 12:55:14

А колонкой давно пользуетесь, может она свое отслужила? Попробуйте проколоть тестовую смесь и сравнить ее хроматограмму с паспортом.

trixxx
Пользователь
Ранг: 12

30.08.2012 // 15:55:49

Проблема как-раз в том, что колонке еще и полгода нет. Как тестовую смесь использую один образец бензина - в холодильнике его состав за пару лет не особо изменяется. По нему и корректирую изменившиеся времена выхода.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

31.08.2012 // 11:25:06

trixxx пишет:
Проблема как-раз в том, что колонке еще и полгода нет. Как тестовую смесь использую один образец бензина - в холодильнике его состав за пару лет не особо изменяется. По нему и корректирую изменившиеся времена выхода.

Я правильно понял, что у Вас и на тест растворе такая же картина? А когда получили колонку, Вы кололи этот раствор? Еще можно посмотреть лайнер и испаритель, может сильно грязные

trixxx
Пользователь
Ранг: 12

03.09.2012 // 9:41:37

leshkin-yo пишет: Я правильно понял, что у Вас и на тест растворе такая же картина? А когда получили колонку, Вы кололи этот раствор? Еще можно посмотреть лайнер и испаритель, может сильно грязные

Лайнер чистил, он действительно грязный был. Но этим уменьшение времени не объяснить - наоборот, должно было бы увеличиваться. Все указывает на то, что число теор. тарелок (конкретно не считал) колонки уменьшается, как будто фаза выгорает или уносится. Может, это связано с производственным браком, который только сейчас явно проявился?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.09.2012 // 16:01:17

trixxx пишет:

lкак будто фаза выгорает или уносится. Может, это связано с производственным браком, который только сейчас явно проявился?
Смотря, сколько анализов в день делаете. Колонка то нежная- 0,2, да еще 50 м. Она запросто может быть и с брачком.
А бензин- с водой. Фазу уносит, в итоге полярное сидит дольше, а неполярное- наоборот- скорее вылетает.
Помните, был такой тест Роршнайдера на селективность фазы? Хотя, и без него ясно.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Макролаб, ООО
«Macrolab» – компания, специализирующаяся на всестороннем оснащении научных и учебных организаций, лабораторий промышленных предприятий и служб экологического мониторинга. Компания «Macrolab» является официальным представителем оборудования торговых марок «Ulab» и «Эксперт» на территории РФ.

trixxx
Пользователь
Ранг: 12

04.09.2012 // 10:05:02

Если бы только сейчас начал работать с этой фазой, то вопрос, может быть, и закрылся бы. Но перед этим года 4 работал на Quadrex 007-1. Там такая же фаза, ее толщина и длина колонки, только диаметр 0,25 мм. Так проблем не было, только со временем немного эффективность упала. Но сейчас хоть обратно ее ставь...


Ответов в этой теме: 6	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты