Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ТСХ пестицидов. >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ТСХ пестицидов.
ksana4ka
Пользователь
Ранг: 4

 		07.08.2012 // 11:27:01     
Добрый день!Подскажите пожалуйста как группу NO2 превратить в NH. Мне это необходимо для проявления вещества способом тонкослойной хроматографии.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Олег
Пользователь
Ранг: 531
07.08.2012 // 11:54:56     
Редактировано 1 раз(а)

ksana4ka пишет:
Добрый день!Подскажите пожалуйста как группу NO2 превратить в NH. Мне это необходимо для проявления вещества способом тонкослойной хроматографии.
www.uspkhim.ru/php/paper_rus.phtml?journal_id=rc&paper_id=1386
www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=25107
forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=21146
Неплохо бы указать природу нитрогруппы, в алифатических или ароматических соединениях.
ksana4ka
Пользователь
Ранг: 4
07.08.2012 // 14:12:03     
Олег пишет:
ksana4ka пишет:
Добрый день!Подскажите пожалуйста как группу NO2 превратить в NH. Мне это необходимо для проявления вещества способом тонкослойной хроматографии.
www.uspkhim.ru/php/paper_rus.phtml?journal_id=rc&paper_id=1386
www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=9&t=25107
forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=21146
Неплохо бы указать природу нитрогруппы, в алифатических или ароматических соединениях.
Дело в том что я не могу подобрать проявитель для этого вещества.Это инсектицид с действующим веществом имидаклоприд -это ароматическое соединение.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461
07.08.2012 // 17:23:08     
ksana4ka, а просто УФ детектирование чем не подходит?
Вирус
Пользователь
Ранг: 601
07.08.2012 // 22:21:05     
Спиртовым КОН не пробовали с подогревом? Да и Дрангендорф по мунье возьмёт на раз.
ksana4ka
Пользователь
Ранг: 4
08.08.2012 // 11:41:15     
Вирус пишет:
Спиртовым КОН не пробовали с подогревом? Да и Дрангендорф по мунье возьмёт на раз.
Я пробовала и УФ, и Драгендорф и многое другое, KOH не пробовала, а можно подробней какая концентрация?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4660V Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461
08.08.2012 // 13:47:53     
Редактировано 1 раз(а)

ksana4ka пишет:
Я пробовала и УФ
И что не получилось? пробовали и 254нм и 365нм? на пластинках с люминофором и без? какое количество вещества (г) в пятне?

Речь идет о качественном окрашивании или просто детектировании?
www.akademiai.com/content/b178231890831h4u/
ksana4ka
Пользователь
Ранг: 4
08.08.2012 // 15:18:30     
Дмитрий (anchem.ru) пишет:
ksana4ka пишет:
Я пробовала и УФ
И что не получилось? пробовали и 254нм и 365нм? на пластинках с люминофором и без? какое количество вещества (г) в пятне?

Речь идет о качественном окрашивании или просто детектировании?
www.akademiai.com/content/b178231890831h4u/
Я аспирантка, изучаю токсичность пестицида Конфидор. Мне необходимо разработать методику определения действующего вещества в биологическом материале.Перепробывала кучу методик www.akademiai.com/content/b178231890831h4u/ и эту в том числе, не могу даже проявить пятно,не говоря уже о том ,чтобы его поднять.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4461
08.08.2012 // 19:45:06     
Редактировано 3 раз(а)

ksana4ka, у Вас есть это вещество (имидаклоприд) в индивидуальном виде (стандарт)?
Вы пробовали наносить 0,05 мг вещества на пластинку? 1 мкл раствора в дихлорметане например с концентрацией 0,05 г/мл...
пятно видно в УФ свете после испарения дихлорметана? Пробовали 254нм и 365нм? Пробовали пластинку с люминофором и без?

См. например www.alazhar.edu.ps/library/aattachedFile.asp?id_no=0044978

У Вас УФ денситометр для ТСХ есть? Какие количества (г) в пятне Вы хотите увидеть?
Вирус
Пользователь
Ранг: 601
08.08.2012 // 21:58:44     
ksana4ka пишет:
Вирус пишет:
Спиртовым КОН не пробовали с подогревом? Да и Дрангендорф по мунье возьмёт на раз.
Я пробовала и УФ, и Драгендорф и многое другое, KOH не пробовала, а можно подробней какая концентрация?
Да 5% спиртовым КОН, накрыть стеклом и на мармит или в печку при 100 С - должно проявиться. И действительно, с какого уровня концентраций начинаете работать? УФ-спектр должен быть хороший.
SIG
Пользователь
Ранг: 1214
08.08.2012 // 22:37:46     
Там свободная аминогруппа уже есть - должно проявляться реактивом Эрлиха ( диметиламинобензальдегидом в серной кислоте), возможно при нагревании. Если очень хочется восстановить еще и нитрогруппу, поступают так - опрыскивают сначала раствором SnCl2 в смеси спирта и НСl, высушивают, а потом обрабатывают Эрлихом.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты