| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
валидация ААС метода, несколько вопросов >>>
|
 |
| Автор | Тема: валидация ААС метода, несколько вопросов |
|
Kitikonti Пользователь Ранг: 37 |
 06.08.2012 // 10:39:30
Доброго времени суток, форумчане! Провожу разработку и валидацию аас метода в некой субстанции. Прошу у вас совета вот по каким вопросам: 1) Обычно в методиках в формуле расчета конечной концентрации указано, что из конц-и испыт. следует вычесть конц. холостой пробы. Логично предположить, что если конц.в холостой пробе менее предела колич.опр., то вычитать ее, конечно же, не имеет смысла. Но в том же ГОСТе на определение свинца и кадмия методом электротермики, в формуле все равно фигурирует Х-Хо, хотя в холостой пробе никогда ничего нет. Как правильно обосновать это вычитание? Я внесла этот пункт в показатель "специфичность", где я показываю, что фоновый раствор и холостая проба не мешают опр. моего элемента. На практике я показываю, что в фоне и холостой нет моего элемента, и делаю, вывод, что все окей. Из этих выводов следует, что я не должна вычитать холостую? 2) В показателе "Правильность" я строю две градуировки: по методу добавок и обычным способом. С помощью критерия Фишера я должна сделать вывод о незначимости в различии углов наклона прямых. Не очень понимаю, как посчитать для двух значений r1 и r2. Я проводила построение по одному разу. А в формуле вроде как для серии значений. Необходимо сделать неск. паралл.построений? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
gorbag Пользователь Ранг: 6 |
07.08.2012 // 23:53:43
Доброго времени суток! Мой ответ будет более касаться второго пункта. Проверка незначимости различий угловых коэффициентов, насколько я помню, критерием Фишера (сравнение выборочных дисперсий?) не делается. Тут Вам поможет t-тест. Подробное описание как раз в применении к Вашей задаче можно найти в книге «Статистика в аналитической химии» Дерффель К. (1994) на стр.171. Электронный вариант книги есть в интернетах. Что касается первой части вопроса, то на это могу посоветовать статью в журнале «Фармаком» каком-то номере за 2011й год. Там как раз есть статья «Стандартизованная процедура валидации методик атомно-абсорбционного количественного определения лекарственных средств в варианте калибровочного графика». Журнал украинский, но статья русскоязычная. Если нужна – скажите е-мейл и я вышлю. Всех Благ! |
|
Kitikonti Пользователь Ранг: 37 |
08.08.2012 // 11:30:48
Буду очень признательна, если вышлите на почту missd{coбaчkа}mail.ru У меня очень мало книг, где есть информация по валидации именно ААС метода. Вроде пока справляюсь, но за искл. этих вопросов. |
|
gorbag Пользователь Ранг: 6 |
08.08.2012 // 12:08:42
Отправил. Моё мнение - валидация практически любого метода проходит одинаково 
|
|
Kitikonti Пользователь Ранг: 37 |
08.08.2012 // 12:44:59
Согласна. Но сравнение углов наклона двух градуировок в методах ТСХ, ГХ, ВЭЖХ и титровании обычно не производится. А в остальном, Вы правы, все почти что одинаково. |
|
Poxujgek Пользователь Ранг: 11 |
10.08.2012 // 11:39:11
Редактировано 1 раз(а) По первому вопросу. Я б не стал умалять общность расчета, исключая холостой компонент. Просто в Вашем случае Хо = 0 в приближении чувствительности прибора, да и есть-пить не просит. По второму вопросу не скажу ничего, поскольку уже позабыл некоторые аспекты хемометрики. Но в принципе, думаю, все это гуглится. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
