| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
тонкий электрод для измерения рН - есть ли аналог? >>>
|
 |
| Автор | Тема: тонкий электрод для измерения рН - есть ли аналог? | ||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
 04.08.2012 // 14:15:32
Коллеги, возникла задача - нужно измерить рН серии растворов либо в ампуле для ЯМР ( трубка вн.д 5мм, длина 250мм) либо в пробирках типа эппендорф. Пробы мало, максимум 500 мкл. Точность бешеная не нужна ( 0.2 ед будет более чем достаточно). Hanna instruments предлагает для этого дела микроэлектрод ( диам. рабочей части 3 мм) Стоит он $350. Есть ли более дешевые альтернативы? Не хочется из-за 10 образцов тратить столько денег. Да, пробы будут в D2O и после измерения рН нужно будет снимать спектры ЯМР. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
metrim Пользователь Ранг: 647 |
04.08.2012 // 20:03:03
странно. Мне кажись именно этот Ханновский электрод обошёлся в баксов 200... Меряю как раз в эппендорфах. Ну а так - берете 10 мкл и на бумагу индикаторную, чем не вариант? |
||
|
neutrino Пользователь Ранг: 265 |
04.08.2012 // 22:03:53
1. индикаторная бумага не сможет обеспечить точность ± 0,2 ед. рН. 2. не произойдет ли загрязнение пробы материалом ионселективного электрода? 3. какой характер проб, в которых Вы хотите произвести измерения рН? 4. в своей практике для подобного решения используем электроды InLab Ultra-Micro от Меттлер Толедо, но сейчас они сняты с производства. Электрод предназначен для образцов объемом от 15 мкл, диаметр 3 мм, материал электрода – стекло. Думаю, если хорошо поискать, то найти подобный эквивалент можно. 5. Главное не скупиться на приборах если поставленная задача того стоит. |
||
|
paa88 Пользователь Ранг: 247 |
06.08.2012 // 10:50:06
А у ИТ электроды поспрашивать не пробовали? |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
07.08.2012 // 1:38:11
Спасибо за советы ! Поскольку до этого ничего более сложного, чем померить рН раствора в стакане делать не приходилось, спрашиваю. Задача в общем-то разовая - есть желание ( у моего аспиранта) исследовать некое равновесие в растворе методом ЯМР. Нужно будет приготовить серию растворов в тяжелой воде, установить рН дейтерированными кислотой/основанием и снять спектры. Понятно, что приготавливать 5 мл раствора, чтобы померить рН обычным способом не хочется - тяжелая вода не очень доступна. Загрязнение проб КСl в следовых количествах меня не пугает, возможная диффузия небольшого кол-ва обычной воды через мостик -тоже. Ну и Меттлер ради одного эксперимента покупать никто не даст. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2787 |
07.08.2012 // 21:22:49
Отечественного дешевого аналога нет. Такого рода электроды очень хрупки, капризны и маловостребованны. Поэтому никто и не делает. Минимум, что делается это 6 мм. Но... Следовое, это как посмотреть. Диффузия даже из загущенного электролита высокой концентрации может в такой малый объем поставить заметное количество KCl. Вам следует как-то заранее убедиться, что для Вашего случая оно будет незначимым. Долго думал, что бы Вам такое оптимальное посоветовать... В общем, комбинированный электрод - не вариант. Будет неконроллируемое поступление воды и KCl в пробу. Надо думать в направлении раздельной электродной пары. Бывают каппиллярные электроды, у которых измерительная мембрана представляет собой капилляр, в который подается проба. Но это тоже не очень Вам подойдет по ряду прчин. Предлагаю рассмотреть такую идею: Существует способ микроизмерений, когда пробу помещают в ячейку, оснащенную пористой мембраной. В пробу опускают измерительный электрод. Ячейку помещают в стаканчик с раствором KCl, в который опущен электрод сравнения. Если уровень пробы будет выше уровня раствора в стаканчике, то поступление посторонних веществ в пробу будет минимальным. Такими ячейками комплектуется, например, И-160МИ. Но для Ваших целей она будет великовата. Я предполагаю, что pH-метр и электрод сравнения у Вас есть. Поэтому задача выбрать наиболее малогабаритный измерительный электрод и сделать (заказать) ячейку строго под него. Даже при диаметре электрода 8 мм, в 500 мкл пробы можно уложиться. Боюсь советовать, т.к. штучные заказы производители берут очень неохотно, но попробуйте к кому-нибудь обратиться с такой просьбой. Например, как Вам уже предлагали выше, в ИТ (упомянутый И-160МИ - их продукция). У них можно приобрести электрод ЭС-10608/7 ( ) и попросить сделать ячейку под него. Попробуйте. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
08.08.2012 // 0:11:50
Редактировано 1 раз(а) Да, большое спасибо. У меня не грузился их сайт - сегодня посмотрел с работы - есть 6 мм электроды, не тоньше. Микроячейка с асбестовой нитью у меня где-то была. Может быть, все и реанимирую. Я просто полагал, что задача не такая сложная - в эппендорфах полмира работает, неужто нет решения? Ладно, посмотри-подумаем, может быть, и начальство на тонкий электрод можно будет раскрутить. В принципе, есть даже специальные электроды под ЯМР ампулы, но они еще дороже. Надо будет завтра сходить к биохимикам, вдруг у них все что нужно уже есть?  Еще раз спасибо за все советы и предложения !PS Немного воды и КCl в данном случае не мешают - вода всегда есть в D2O, примесь обычной воды может снизить интенсивность кое-каких сигналов из-за обмена, но не более. KCl может немного повысить ионную силу, но в данном случае это тоже все равно. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2787 |
08.08.2012 // 8:30:53
Да, есть, и не одно, но Вы же хотите чтобы было дешево. PS. Если есть старый (ненужный) электрод типа ЭВЛ-1М, то ячейку можно сделать из него, отрезав низ его стеклянной части. 8 мм электрод войдет в нее с минимальным зазором. |
||
|
kot Пользователь Ранг: 2095 |
08.08.2012 // 8:55:07
А наоборот нельзя? Или у вас кинетика какая идет. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
08.08.2012 // 14:26:11
Редактировано 1 раз(а) Можно мерить в любой последовательности, но сначала нужно знать рН.  Изучаем вариант не совсем обычной кето-енольной таутомерии. В общем, кажется, я просто нашел электрод, пролезающий в эппендорф. Так что всем большое спасибо ! Я был вдохновлен рассказами об успехах отечественной ионометрии, и полагал, что дешевое решение существует. Ну а если нет, будем как обычно нацеливатся на американские электроды
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
