| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Деление потока ПИД - МСД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Деление потока ПИД - МСД | |||||
|
tvpr Пользователь Ранг: 3 |
 28.09.2005 // 15:11:02
Есть задача разделить поток из капиллярной колонки между МСД и ПИД. Как рассчитать длину/диаметр капилляров к детекторам. Проблема в том, что в МСД вакуум, а в ПИД - 1 атм. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Alexander Пользователь Ранг: 18 |
28.09.2005 // 15:30:37
Столкнулся с тем же самым. Воспользовался Хьюлетовским FlowCalc. Подобрал длины капилляров с вн. диаметром 0.1 мм. Надо учитывать, что температура переходной линии в МСД и температура ПИД - величины зачастую разные и отличаются от температуры в колонке. |
|||||
|
tvpr Пользователь Ранг: 3 |
28.09.2005 // 15:49:18
Идея хорошая, только два вопроса: 1. Что ставить в качестве Inlet Pressure? 2. Как учесть, что часть капилляра в термостате колонок, а часть в интерфейсе МСД (температуры разные)? |
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
29.09.2005 // 0:30:45
Величина максимального допустимого расхода газа через MSD зависит от конкретной модели и конкретной вакуумной системы. Например, для Agilent’а модель 5970 допускает расход не более 1 мл/мин, а модель 5973 с турбонасосом допускает расход до 4 мл/мин. Допустим, у нас обычная колонка с расходом 1 мл/мин. Тогда нам нужно добиться, чтобы и в ПИД и в МСД поступало по 0,5 мл/мин. В этом случае нам нужно рассчитать геометрию тройника, который стоит на выходе из колонки. Для этого, как правильно пишет Alexander, лучше всего воспользоваться программой “Column Pressure/Flow Calculator” от Agilent. Для расчета отвода к MSD вводим следующие параметры: газ-носитель - гелий, давление на входе - минимальное (0,010 bar), давление на выходе (outlet) - ставим Vacuum. В этом случае для капилляра длиной 0,5 м, внутренним диаметром 0,1 мм и температуре 100°С имеем расход 0,5 мл/мин. Влияние температуры не столь существенное - при 200°С расход 0,35 мл/мин. Теперь - отвод к ПИД-у. Здесь давление на входе то же, а на выходе - атмосферное (1 bar). Значит, нужно ставить более широкий капилляр. При внутреннем диаметре 0,25 мм и температуре 100°С, расход 0,5 мл/мин обеспечивается при длине 0,4 м. |
|||||
|
Alexander Пользователь Ранг: 18 |
29.09.2005 // 9:27:21
То, что часть капилляра - в переходной линии, а часть - в термостате колонок, конечно неприятно, но я для большей точности разбил каждый на 2 участка и каждый считал по отдельности. Тем более, что температура в детекторе постоянна, а температура в термостате колонок чаще всего программируется. Но этим всем, на мой взгляд, можно и пренебречь, погрешности невелики. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
29.09.2005 // 10:37:26
Задача не для слабонервных. Года два назад мы решили эту проблему для 5973N с диффузионником. Нужен Agilent Fixed Outlet 1:10 Ratio Splitter PartNo 0101-0595. Для начала нужно капилляр ID 0.11мм подсоединить к MSD, второй капилляр ID 0.21мм опустить в стаканчик с чем-нибудь вроде гексана, поставить расход через колонку 2мл/мин и включить масс на откачку. После того как будет набран вакуум, нужно аккуратно определить минимальную скорость через колонку, ниже которой практически пропадут пузырьки в гексане - у нас 1.4мл/мин. Т.е. поток газа в MSD составляет около 1.4мл/мин, причем практически независимо от скорости потока через колонку: если скорость ниже 1.4мл/мин масс начнет сосать воздух из горелки FID'а. После этого подсоединили второй капилляр к FID, выставили Constant Flow 2.0мл/мин и так и работаем. Отставание сигнала FID от MSD составляет около 0.05мин, что не смертельно. Весьма несложная процедура, только нужно в течение часа-полутора внимательно понаблюдать за пузырьками. А с рассчетами можно напортачить - никто не знает давления на выходе из колонки и, что более существенно, реального HighVac. Если у Вас турбо, советую для начала поставить скорость гелия повыше - 3-4мл/мин. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Lucap Пользователь Ранг: 110 |
30.09.2005 // 15:34:59
Редактировано 1 раз(а)
Хотелось бы выступить в защиту расчетов. Дело в том, что давление на выходе из колонки (избыточное) стремится к нулю, а давление в MSD стремится к минус 1 бар. Значение реального HighVac существенно для масс-спектрометрии, но совершенно несущественно для аэродинамики подводящего капилляра, поскольку ΔP на концах капилляра равно 1 бар и не важно, каково значение вакуума - 0,0001 или 0,000001 торр. Самыми существенными параметрами являются длина и диаметр подводящего капилляра. Длину Вы не указали, но пользуясь Вашими данными, ее легко рассчитать - примерно 25 см. Если бы длина была 10 см, у вас бы получилось 3,9 мл/мин. Сплиттер на входе в колонку можно ставить любой, а расход через колонку нужно устанавливать исходя из оптимальных условий работы конкретной колонки в конкретных условиях (см. уравнение Ван-Деемтера). Кстати, рекомендованные Вами расходы, подходят только для макрокапиллярных колонок. И, наконец, следует заметить, что при использовании предложенного экспериментального метода существует реальная опасность заброса "чего-нибудь вроде гексана" в вакуумную камеру MSD. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
30.09.2005 // 17:21:40
Редактировано 1 раз(а) Вы как-то невнимательно прочитали. MSD безразлично какая установлена скорость газа-носителя, то что ему не хватит он доберет из второго капилляра, т.е. из горелки ПИД. Т.е. Вы не можете устанавливать любую скорость газа-носителя исходя из ур-ния Ван-Деемтера, или вооружившись агилентовским калькулятором, или исходя из каких-либо других соображений, скорость должна быть выше определенной величины. По поводу возможности заброса в источник гексана: я же написал - аккуратно и внимательно. Кстати, как Вы думаете, что хуже - капля гексана на холодный квадруполь (если совсем все плохо) или несколько литров воздуха на горячий? |
|||||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
30.09.2005 // 18:17:33
Вот читаю я это всё и прям-таки ржунемогу.  Ребята! Вы в каком веке живёте? стаканчики, пузырьки.... Про Deactivated microfluidic splitter кто-нибудь слыхивал? реально работает как делитель потока на 2 детектора. Могу прислать презентацию. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
30.09.2005 // 18:41:20
Спасибо. За такие бабки я лучше как-нибудь сам. Хотя всякие фокусы типа смены колонки на работающем MSD или ее отдувка обратным током вещь полезная. |
|||||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
30.09.2005 // 18:55:44
Хотите помочь, лучше расскажите как одновременно вывести на печать сигналы по FID и TIC вместе с масс-спектрами проинтегрированных пиков. Ничего более вразумительного чем "да это просто, это как-то тут делается вот тут вот" я не слышал. Проконсультируйтесь с Ex-Mnemovnic'ом - может он в курсе. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
