Форумы ANCHEM.RU: Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние испарителя на разделение в капиллярной ГХ при вводе с делением потока >>>

  Ответов в этой теме: 55
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

kump
Пользователь
Ранг: 3273

09.05.2012 // 21:11:14

Не берусь судить о высоких материях... Но мой опыт по по улучшению разделения ИПС и этанола путём вариации температуры инжектора показывает, что эффект равен нулю. Разделение в инжекторе конечно может быть , но в основном как результат взаимодействия с материалом, а при предварительном концентрировании в начале колонки (когда т-ра колонки ниже инжектора) вообще пренебрежимо мало и вряд ли имеет практическое значение.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

13.05.2012 // 16:51:18

Вопрос по теме. Я поменял лайнер, и у меня начали хвостить пики. Раньше стоял лайнер direkt, 2mm, non-deact (написанно на упаковке), сам лайнер из матового стекла, обычная трубка. Поставил лайнер со "стаконом" split w/cup, no glass wool (написанно на упаковке). Оба лайнер аджилент. Делаю анализ ООР в фарм субстанции, ищу метанол, ацетон и уксусную кислоту среда растворения дмсо. Хроматограф 6890N колонка db-624 30м 0,53мм толщина 3, температура порта 180, деление потока 1:10 начальная температура печи 45 выдержка 3 мин, затем повышение со скоростью 10 до 250 выдержка 3 мин, детектор ПИД температура 260. скорость потока 4мл/мин. Делаю анализ паровой фазы. На старом лайнере ничего не хвостило, и еще после замены лайнера уксука "пропала". Хотелось бы узнать мнение старших товарищей, как правильно выбрать лайнер для анализа?

Тэд
Пользователь
Ранг: 150

14.05.2012 // 4:41:13

leshkin-yo пишет:
Вопрос по теме. Я поменял лайнер, и у меня начали хвостить пики. Раньше стоял лайнер direkt, 2mm, non-deact (написанно на упаковке), сам лайнер из матового стекла, обычная трубка. Поставил лайнер со "стаконом" split w/cup, no glass wool (написанно на упаковке). Оба лайнер аджилент. Делаю анализ ООР в фарм субстанции, ищу метанол, ацетон и уксусную кислоту среда растворения дмсо. Хроматограф 6890N колонка db-624 30м 0,53мм толщина 3, температура порта 180, деление потока 1:10 начальная температура печи 45 выдержка 3 мин, затем повышение со скоростью 10 до 250 выдержка 3 мин, детектор ПИД температура 260. скорость потока 4мл/мин. Делаю анализ паровой фазы. На старом лайнере ничего не хвостило, и еще после замены лайнера уксука "пропала". Хотелось бы узнать мнение старших товарищей, как правильно выбрать лайнер для анализа?

Т.е. раньше стоял прямой лайнер с стекловолокном, вы поставили без стекловолокна и со сужением в итоге уксусная пропала? Я сравнивал два этих лайнера на н-углеводородах, разницы в результатах не заметил, только в цене (хотя аджилентовцы рекламируют эти лайнеры и утверждают, что воспроизводимость времен удерживания лучше с таким лайнером).
Вообще если поменяли только лайнер и кислота пропала, то по-видимому дело похоже в нем. Хотя хвосты могут быть не только от лайнера. Может вы колонку в испаритель не корректно вставили.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

14.05.2012 // 9:46:49

Редактировано 2 раз(а)

Область инжектора надо проверить, в первую очередь лайнер и присоединение кап. колонки и т.д. К гадалке не ходи - ошибки инсталляции и т.д.
И по-хорошему надо оставить старую конфигурацию системы, зачем приключения искать?

El Comandante
Пользователь
Ранг: 88

14.05.2012 // 10:48:38

leshkin-yo пишет:
Вопрос по теме. Я поменял лайнер, и у меня начали хвостить пики. Раньше стоял лайнер direkt, 2mm, non-deact (написанно на упаковке), сам лайнер из матового стекла, обычная трубка. Поставил лайнер со "стаконом" split w/cup, no glass wool (написанно на упаковке). Оба лайнер аджилент. Делаю анализ ООР в фарм субстанции, ищу метанол, ацетон и уксусную кислоту среда растворения дмсо. Хроматограф 6890N колонка db-624 30м 0,53мм толщина 3, температура порта 180, деление потока 1:10 начальная температура печи 45 выдержка 3 мин, затем повышение со скоростью 10 до 250 выдержка 3 мин, детектор ПИД температура 260. скорость потока 4мл/мин. Делаю анализ паровой фазы. На старом лайнере ничего не хвостило, и еще после замены лайнера уксука "пропала". Хотелось бы узнать мнение старших товарищей, как правильно выбрать лайнер для анализа?

Для начала верните старый лайнер "взад", проверьте, будет ли у вас хвостить, вернется ли уксуска на свое место и т.д. Если вернется, то опять поставте новый лайнер, проколите. Отсутствие необходимого пика и хвосты станут причиной нового лайнера(скорее всего, если кроме лайнера ничего не трогали). Если же и со старым лайнером будут проблемы, то попробуйте правильно присодинить коонку к инжектору, откондиционируйте ее и повторите операцию.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

14.05.2012 // 16:26:11

Уважаемые ХРОМАТОГРАФИСТЫ!
Меня интересует фаза называемая "полинеопентилгликольянтарат".
В интернете есть "неопентилгликольянтарат". У нас также есть эта фаза.
Однако в одной из наших методик, рписанных в ТУ на "бутикарбитол" указана именно "полинеопентилгликольянтарат".
Есть ли таковая фаза вообще и чем она отличается от ивестной многим фазы
"неопентилгликольянтарат".

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

14.05.2012 // 19:14:19

Ирекович пишет:

Есть ли таковая фаза вообще и чем она отличается от ивестной многим фазы "неопентилгликольянтарат".

Одно и то же.

З.Ы.: Вопрос не по теме, постарайтесь в будущем создавать отдельные темы.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

14.05.2012 // 21:31:48

Тэд пишет:

Т.е. раньше стоял прямой лайнер с стекловолокном, вы поставили без стекловолокна и со сужением в итоге уксусная пропала?

Раньше стоял не со стекловолокном, а просто стеклянная матовая трубка, с надписью аджилент (подарили интерлабовцы сказав что она лудше для прврофазного анализа) внутри ниченго нет.

quote]Тэд пишет:

Я сравнивал два этих лайнера на н-углеводородах, разницы в результатах не заметил, только в цене (хотя аджилентовцы рекламируют эти лайнеры и утверждают, что воспроизводимость времен удерживания лучше с таким лайнером).

Я так понял аджилентовцы говорят, что лайнер со стаканом лудше?

uote]Тэд пишет:

Вообще если поменяли только лайнер и кислота пропала, то по-видимому дело похоже в нем. Хотя хвосты могут быть не только от лайнера. Может вы колонку в испаритель не корректно вставили.

Согласен, мог и с колонкой накосячить когда менял. На эту мысль наталкивают переодически появляющиеся пики очень узкие по ширине, разные по высоте. Они выходят на разных температурах в процессе анализа. Колю СО на 1 вколе они есть, на 2,3 нет, на 4 опять могут выскачить, причем времена удерживания не совпадают.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

14.05.2012 // 21:34:31

Попробую поставить старый ланер и проверить подсоединение колонки. Спасибо за советы, как сделаю напишу, что полусилось.

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

15.05.2012 // 10:51:53

Стекловолокно сорбирует и размазывает уксусную.


Ответов в этой теме: 55 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты